主题:【求助】砷的检测问题

浏览0 回复35 电梯直达
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sure2008
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原文由 jiang_kai 发表:
我们用澣时的氢化物测砷,标线做出来很低的吸光值,
20ng/ml的标液只有0.05吸光度.
而且是同一个点测5次,相差好大,
没有线性
我们也做了还原,但就是不行,不知道为什么?请教大家!!!!!!

我们实验室也是翰时的氢化物发生器的,20ppb的标液吸光度没有那么低的,可以重新配标液来试试
jiang_kai
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我还原时,在电炉上加热微沸后,就好了,再加抗坏血酸0.3g/100ml
是不是还原不够?做铅汞还好,吸光值较高的
清水寒烟
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原文由 jiang_kai 发表:
我还原时,在电炉上加热微沸后,就好了,再加抗坏血酸0.3g/100ml
是不是还原不够?做铅汞还好,吸光值较高的
可以逐步加大浓度试试,我们做的话是加2%的。总之是要过量的……
i2cat
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原文由 wuanlin 发表:
砷 的 测 试
1.    准备好干净的100mL容量瓶6个以上、500mL容量瓶2个、200mL塑料瓶2个、2mL和5mL、10mL移液管若干个,烧杯、电炉。
2.    准备盐酸、硼氢化钾、氢氧化钠、蒸馏水或去离子水。
3.    准备砷标液、碘化钾、抗坏血酸。
4.    价态还原:将1mL  100μg/mL的As标液放入100mL的容量瓶中,加入0.8g碘化钾,用10%的盐酸溶液,定溶至100mL,倒入烧杯中,放置电炉上加热至微沸,放凉,加入0.5g抗坏血酸。此标液浓度(含量)为1μg/mL AsIII 的母液。放置在茶色瓶中密封避光保存,可用半年。再用时不用做价态还原。
5.    1%载液的配置:用500mL容量瓶,加入5mL盐酸,用蒸馏水定容至500mL。
6.    空白的配置:用500mL容量瓶,加入50mL盐酸,用蒸馏水定容至500mL备用,此为10%的盐酸。
7.    砷标准系列的配置:准备好4个100mL的容量瓶,分别加入0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL的标准母液,用已配置好的10%的盐酸定溶至100mL。此为分别是2、4、6、8ng/mL的系列标液。
注:原子吸收型号不同,性能也不相同,灵敏度也有区别,所以在做系列标准时要根据具体情况来配置标准系列,总之最大读数最好不要超过0.8A,否则浓度过高容易造成曲线弯曲,最小读数要大于0.02A(扣除空白后的读数)
8.    硼氢化钾的配置:称取3g硼氢化钾放入塑料瓶中,再加入0.6g氢氧化钠,加蒸馏水定溶至200mL。(保存使用期为3天)
9.    空白用已配置好的,用剩余的10%盐酸溶液。
样品的价态处理、稀释配置 ,将已溶解的样品调整酸度至10%的盐酸,加入0.8%碘化钾,倒入烧杯中,放置电炉上加热至微沸,加入0.5%抗坏血酸。测定时需稀释至曲线范围之内。
10.    样品空白:样品空白与标液空白相同。
非常感谢!!
chengyong886671
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hsx5108
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原吸用氢化物法我是基本就做不出来.火了!直接整台荧光做.
wangli0317
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我们也是用这个方法的,但是现在出问题了,我的标准系列为2.4.6.8.10ppb,但是吸光度非常的低,.2ppb的只有0.018,是怎么回事呢?麻烦您指教.
dengpingzi
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还要注意灯的问题,灯用了多长时间了,是不是性能不稳定了;另外检查蠕动泵管是不是有疲劳现象
nanninglvbao123
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原文由 jiang_kai 发表:
我们用澣时的氢化物测砷,标线做出来很低的吸光值,
20ng/ml的标液只有0.05吸光度.
而且是同一个点测5次,相差好大,
没有线性
我们也做了还原,但就是不行,不知道为什么?请教大家!!!!!!
我也用过澣时的氢化物测砷,仪器刚买回来时,标线的吸光值很高,用了一阵子吸光值就越来越低了,后来把仪器寄回厂家检修,检修回来后标线的吸光值还是低,但是空白的吸光值倒是很高,很是郁闷啊,曲线线性很难到3个9。测汞的时候倒是很稳定,线性也很好。
jiang_kai
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我也用过澣时的氢化物测砷,仪器刚买回来时,标线的吸光值很高,用了一阵子吸光值就越来越低了,后来把仪器寄回厂家检修,检修回来后标线的吸光值还是低,但是空白的吸光值倒是很高,很是郁闷啊,曲线线性很难到3个9。测汞的时候倒是很稳定,线性也很好。
到现在,我们测砷都没有峰出来了,做标线5,10,15,20ng/ml,就是没峰,所有的都是一样小的峰高值,郁闷!!!!!!!!!!!
求救啊!!!!!!!!!!
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