主题:【讨论】关于漏气的问题!

浏览0 回复8 电梯直达
joyce_li
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关于漏气的问题,坛子里的资源我都看了看,现在有个疑问请大家帮忙:

1 柱箱、进样口温度一定要高(100度,200度),才能保证,氮气和氧气的比例下降,调谐好过,这是因为接口铜螺帽热胀冷缩的缘故。但是真正做样品的时候,柱温没那么高,会不会进空气导致真空度不够呢(我用的7890A-5975C,没有真空规,不知道真空度)。这样做调谐是不是掩耳盗铃呢?
2 不做样的时候,进样口温度可不可以降下来呢?应该可以吧,这样不是就又进空气了么?难道每次做样,再把温度升上去,抽会在做?
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深蓝
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原文由 joyce_li 发表:
关于漏气的问题,坛子里的资源我都看了看,现在有个疑问请大家帮忙:

1 柱箱、进样口温度一定要高(100度,200度),才能保证,氮气和氧气的比例下降,调谐好过,这是因为接口铜螺帽热胀冷缩的缘故。但是真正做样品的时候,柱温没那么高,会不会进空气导致真空度不够呢(我用的7890A-5975C,没有真空规,不知道真空度)。这样做调谐是不是掩耳盗铃呢?
2 不做样的时候,进样口温度可不可以降下来呢?应该可以吧,这样不是就又进空气了么?难道每次做样,再把温度升上去,抽会在做?

请这位朋友不要把载气和空气混为一谈。
平时气相里面是载气,如果进空气了,那么可以说明你的实验失败了。
古城剑客
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1, 并不是柱箱和进样口温度一定多少度才可以调谐,好,调谐是质谱部分的行为,只要气相这边不漏气,温度是多少都可以进行调谐.
  接口不紧会导致漏气,这样的话就不行做样了.  但是载气是没有问题的,因为真空一直在抽,当然,在柱温是高温和低温下真空度肯定是有一定差别的,高温时真空会更好一点,但都不会导致真空度不够,当然也不是掩耳盗铃,调谐是必须做的,尤其在刚开机后.

2.  不做样的时候,进样口温度当然可以降下来,但是只要不漏气,只有每分钟一两毫升的载气流量是不会影响真空的.这正体现了毛细管色谱柱在用于色谱联用时的优势.


雾非雾
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原文由 joyce_li 发表:
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1 柱箱、进样口温度一定要高(100度,200度),才能保证,氮气和氧气的比例下降,调谐好过,这是因为接口铜螺帽热胀冷缩的缘故。但是真正做样品的时候,柱温没那么高,会不会进空气导致真空度不够呢(我用的7890A-5975C,没有真空规,不知道真空度)。这样做调谐是不是掩耳盗铃呢?
2 不做样的时候,进样口温度可不可以降下来呢?应该可以吧,这样不是就又进空气了么?难道每次做样,再把温度升上去,抽会在做?


1、进样口高于100度是为了让目标物迅速良好气化,柱箱温不用时高于100度是为了防止可能的水汽凝结。做样时程序升温起始温度一般都是50-80之间。个人感觉与真空度没有多大关系。只要气路上(从进样口螺帽,隔垫,柱接头等)都拧紧不漏气就行。安捷伦GCMS标配没有真空计,真的是很麻烦,只能从调谐上才能看漏不漏气的,别的好像也没有好办法。
2、不做样时我们进样口保持在100度以上的(防止可能的水汽凝结)。只要载气一直有合适的流量,进样口螺帽,隔垫不漏气就行。真空是一起抽着的。用时调用相关方法稳定后就可以进样了。
麦田里的守望者
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原文由 joyce_li 发表:
关于漏气的问题,坛子里的资源我都看了看,现在有个疑问请大家帮忙:

1 柱箱、进样口温度一定要高(100度,200度),才能保证,氮气和氧气的比例下降,调谐好过,这是因为接口铜螺帽热胀冷缩的缘故。但是真正做样品的时候,柱温没那么高,会不会进空气导致真空度不够呢(我用的7890A-5975C,没有真空规,不知道真空度)。这样做调谐是不是掩耳盗铃呢?
2 不做样的时候,进样口温度可不可以降下来呢?应该可以吧,这样不是就又进空气了么?难道每次做样,再把温度升上去,抽会在做?


有热胀冷缩没错,但是如果低温的时候你的仪器是漏气的话,那也是漏气的,建议刚装的时候不要一次将螺母拧的太紧,这样的话发现有漏气可以反复多次松紧,就好了
東成西就
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这种情况下,你最好是在仪器热的时候把螺丝拧紧。
akun323
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我感觉你哪里还有轻微漏气的可能性居大,尤其是MS柱螺帽的地方,调谐能过一般漏气很小,只要找对地方拧紧了,空气峰立马下来
wjbrook
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原文由 akun323 发表:
我感觉你哪里还有轻微漏气的可能性居大,尤其是MS柱螺帽的地方,调谐能过一般漏气很小,只要找对地方拧紧了,空气峰立马下来

同意
snowfye
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严格的操作是每次维护后都要做老化处理的 这样才能保证不漏气。
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