GB/T 5009.4-2003 食品中灰分的测定注意事项:1.测定灰分时,因根据试样的种类和性状来决定取样量,食品中灰分的含量通常较低。所以取样量应考虑称量误差,通常以灼烧后得到的会分量为10mg~100mg决定取样量。
2.炭化的目的是防止在灼烧时试样中的水分急剧蒸发而损失:避免含糖、蛋白质、淀粉量多的样品在高温下发泡膨胀而溢出。对容易发泡的样品,可先加数滴辛醇或纯植物油,再进行炭化。不经炭化而直接灰化,炭粒易被包裹,灰化不完全。
3.灰化温度的高低和时间对灰分测定结果影响很大。由于各种食品中无机成分的组成、性质及含量各不相同,灰化的温度和时间通常有所不同。对于鱼类及海产品、谷类及其制品、乳制品,灰化温度控制为≤550℃;果蔬及其制品、砂糖及其制品、肉制品为525℃;谷类饲料样品可达到575℃。灼烧温度不应超过600℃,灰化温度过高,将引起钾、钠、氯等元素的挥发损失,而且磷酸盐、硅酸盐类也会熔融、包裹炭粒,使之难以被氧化。反之灰化温度过低,则时间长,灰化不完全。因此,须根据食品的种类和性状,控制合适的灰化温度和时间。
4.含磷较多的谷物及其制品,灰化过程中磷酸盐会熔融而包裹炭粒,难以完全灰化而达到恒量。通常可以采用下述方法加速灰化。(1)样品经初步灼烧后,取出冷却,从容器边缘慢慢加入少量去离子水,使水溶性盐类溶解,被包裹住的炭粒暴露出来,在水浴上慢慢蒸发至干涸,置于120℃烘箱中充分干燥,防止灼烧时残灰飞散,在灼烧至恒量。(2)加入几滴硝酸或双氧水,加速炭粒的氧化,蒸干后再灼烧至恒重。也可以加入10%碳酸铵等疏松剂,在灼烧时分解为气体逸出,使灰分松散,促进炭粒灰化。
5.灼烧后的坩埚应冷却至200℃以下再移入干燥器中,否则冷却后干燥器内真空度较大,不易打开玻盖。
GB-T 5009.4-2003 食品中灰分的测定