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主题：【求助】流动相为乙腈和0.05%TFA(加三乙胺调pH=3),基线是波浪型，咋改善，急啊

浏览0 回复22 电梯直达
人在江湖
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发表于：2009/06/17 14:09:34 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相为乙腈和0.05%TFA(加三乙胺调pH=3),基线是波浪型，检测波长205nm,TFA为非色谱纯,是啥原因，咋改善？谢谢了
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wenshaowei-2008
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2009/6/17 15:31:54 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同样的流动相，换跟柱子试试
同样的柱子，换其他的流动相试试
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老多_小多
emoc98311
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2009/6/17 15:56:12 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要么就是TFA不纯，要么就是检测器内有气泡
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制备液相
wzl-x
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2009/6/17 16:02:18 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议你把图弄来看看，你的检测波长多少?由于TFA的存在，本底吸收就很大了。可能是你设备的事情，你是哪个品牌的设备?流动相混合不均匀，高压输液泵脉冲过大都可能出现这样的故障。
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儒雅凤
liwei7893
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2009/6/17 16:18:06 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的TFA的品质如何？最好要买进口的色普纯试剂，不要用国产的 国产的本身就有很多杂质
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happy王子矜
wangzijin
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2009/6/17 16:24:01 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
210nm或更低的波长下，这个是正常且无法避免的。

210nm的时候TFA的吸光度是254nm下的100倍
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哇咔咔
feixue810316
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2009/6/17 16:44:13 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果TFA没问题，很有可能是波长的问题。
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人在江湖
tmeda
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2009/6/17 16:47:32 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wangzijin 发表:
210nm或更低的波长下，这个是正常且无法避免的。

210nm的时候TFA的吸光度是254nm下的100倍

205nm
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人在江湖
tmeda
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2009/6/17 16:48:58 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liwei7893 发表:
你的TFA的品质如何？最好要买进口的色普纯试剂，不要用国产的 国产的本身就有很多杂质

非色谱纯
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人在江湖
tmeda
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2009/6/17 20:38:23 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wangzijin 发表:
210nm或更低的波长下，这个是正常且无法避免的。

210nm的时候TFA的吸光度是254nm下的100倍


如果是色谱纯的三氟乙酸也是这样？
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tmeda
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2009/6/17 21:08:31 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wenshaowei-2008 发表:
同样的流动相，换跟柱子试试
同样的柱子，换其他的流动相试试

流动相换成乙腈和水，基线是平的；流动相为乙腈和0.05%TFA水溶液基线成波浪型。莫非是三氟乙酸的问题？
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