原文由 皮皮鱼(yuen72) 发表:
液相进样阀实际上就是两小段管线,在阀门内来回切换。当我们用液化气体样品充满一段管线,然后切换到载气线路中时,这一段管线中的样品以液体状态进入色谱系统,并在载气带动下气化并转移到色谱后系统。
液相阀进样可以确保不会发生气化过程中的不同组分气化速度不同造成的问题。因为即使发生气化速度的差异,样品也已经到了色谱系统中了。但液相阀有自己本身的问题。
液体气化体积增加是大的。液体气化后变成气体的体积是原来液体体积的倍数称为气化比。一般液体在1个大气压下的气化比在150-10000倍。因此为了确保进样量合理,液相阀需要有一个非常小的体积,一般只有0.2ul左右。这样小的体积,造成阀门中定量的这一小段管线,要比外面连接管线更细,内径更小。这就导致液相阀存在的第一个问题:容易堵塞。如果样品不洁净,含有小的固体颗粒,这些固体颗粒很容易通过管线进入液相阀,并在液相阀内卡死。因此要在液相阀前管线上加装过滤器。事实上我在应用过程中,即使有过滤器,也有堵死的情况发生。
液相阀的第二个问题是气泡。液相阀内只有0.2ul的体积,如果这一体积内存在气泡,则会导致进样量过小,产生很大的误差。为了确保阀内没有气泡,液相阀出口都装有调节流速的针型阀,通过控制流速,确保从针型阀喷出的是液体,来控制阀内样品保持液态。
液相阀的第三个问题是如果样品自身压力有限,如何保证样品在液相阀内的置换速度,能够做好充分置换并避免气泡?
液相阀的第四个问题是体积的稳定性。有时候需要外标法定量,这个时候如何保证液相阀内样品体积稳定?
液相阀的第五个问题就是这一体积如何确认并利用气体标准气来标定?我们知道液化气体标准样品是很难找到的。
事实上,解决这些问题的办法是为钢瓶提供背压。也就是说,从钢瓶的另一端,连接惰性气体钢瓶,接受来自钢瓶的压力。例如利用N2气钢瓶提供1.5MPa的压力给液化石油气样品来确保置换速度,避免气泡。
同时稳定的背压,可以确保液相阀内容积的稳定。液体本身具备不可压缩性,不同压力下的样品体积的差异并不大,但稳定的压力无疑可以确保进样体积的稳定性。
最后一个问题:如何利用气体标准样品来标定液相进样阀,外标法测定液化气体样品?做为一个留下来的问题,欢迎大家跟帖讨论一下。
图12-3 闪蒸气化进样原理图 |