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主题：【求助】关于扫描电镜EDS定量问题请教！

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jeffrylee
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发表于：2009/08/11 15:19:22 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们的扫描电镜是日立S4800，配有EDAX的能谱，上个学期碰到一些样品，没法准确的定量，不知道各位高人有没有解决办法。一个是Mo和S元素的谱峰大部分重叠，一个是Ti和Ba的谱峰也有大部分重叠，利用能谱自带软件的拟合功能得到的元素分析结果明显偏离，比如我分析MoS2材料的表面元素含量，基本上是纯相，但是EDS分析拟合结果里面Mo和S的原子比离1：2差的多，不知道各位有没有什么好办法？
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2009/8/11 15:20:20 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个帖子发重了，版主大大删掉吧。
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2009/8/11 16:38:01 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jeffrylee 发表:
我们的扫描电镜是日立S4800，配有EDAX的能谱，上个学期碰到一些样品，没法准确的定量，不知道各位高人有没有解决办法。一个是Mo和S元素的谱峰大部分重叠，一个是Ti和Ba的谱峰也有大部分重叠，利用能谱自带软件的拟合功能得到的元素分析结果明显偏离，比如我分析MoS2材料的表面元素含量，基本上是纯相，但是EDS分析拟合结果里面Mo和S的原子比离1：2差的多，不知道各位有没有什么好办法？

S和Mo的测量：加速电压选25千伏或30千伏，S和Mo都用K系，在30千伏下从新最优化（这一步不知EDAX的命名是什么），在线系设置界面把MoL改为MoK．有条件的话做一次标准化．也可以用无标样半定量分析．
Ti和Ba的测量：如果只测量这两个元素，加速电压选7千伏，Ti用K系，Ba用M系。在7千伏下从新最优化（这一步不知EDAX的命名是什么），在线系设置界面把BaL改为BaM．有条件的话做一次标准化．也可以用无标样半定量分析．
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jeffrylee
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2009/8/12 12:32:52 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多谢大大指教，很受用，有机会再尝试一下。我们工程师来了只教给我们让把加速电压设到20kV，他说Mo和S也没什么好办法来区分，有机会我得试试看，多谢了！
还有个问题，像Ti和Ba这样把加速电压降到7kV，Ti用K系，Ba用M系，这样的定量结果和高加速电压下用不同谱线的定量结果的准确性是否有很大偏差？
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2009/8/12 14:21:33 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jeffrylee 发表:
多谢大大指教，很受用，有机会再尝试一下。我们工程师来了只教给我们让把加速电压设到20kV，他说Mo和S也没什么好办法来区分，有机会我得试试看，多谢了！
还有个问题，像Ti和Ba这样把加速电压降到7kV，Ti用K系，Ba用M系，这样的定量结果和高加速电压下用不同谱线的定量结果的准确性是否有很大偏差？

要想得到好的实验结果，在改变了实验条件之后，必须进行最优化，加速电压的影响最为敏感。“最优化”是牛津能谱的术语，不知日立能谱在这一步叫什么名称，应该有对应的功能选项。
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jeffrylee
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2009/8/13 13:31:47 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
估计您说的最优化应该是EDAX能谱软件里的HPD功能吧，叫什么峰剥离拟合功能，有机会再向您请教，多谢了！
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dinel2004
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2009/8/13 16:36:40 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fengyonghe 发表:
原文由 jeffrylee 发表:
我们的扫描电镜是日立S4800，配有EDAX的能谱，上个学期碰到一些样品，没法准确的定量，不知道各位高人有没有解决办法。一个是Mo和S元素的谱峰大部分重叠，一个是Ti和Ba的谱峰也有大部分重叠，利用能谱自带软件的拟合功能得到的元素分析结果明显偏离，比如我分析MoS2材料的表面元素含量，基本上是纯相，但是EDS分析拟合结果里面Mo和S的原子比离1：2差的多，不知道各位有没有什么好办法？

S和Mo的测量：加速电压选25千伏或30千伏，S和Mo都用K系，在30千伏下从新最优化（这一步不知EDAX的命名是什么），在线系设置界面把MoL改为MoK．有条件的话做一次标准化．也可以用无标样半定量分析．
Ti和Ba的测量：如果只测量这两个元素，加速电压选7千伏，Ti用K系，Ba用M系。在7千伏下从新最优化（这一步不知EDAX的命名是什么），在线系设置界面把BaL改为BaM．有条件的话做一次标准化．也可以用无标样半定量分析．

"在线系设置界面把MoL改为MoK．有条件的话做一次标准化．也可以用无标样半定量分析．" 请问，我们用的也是牛津的能谱仪，怎样在线系设置界面把MoL改为MoK，线系设置是在哪个界面？英文是什么？多谢解答！
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fengyonghe
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2009/8/13 18:13:17 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
"在线系设置界面把MoL改为MoK．有条件的话做一次标准化．也可以用无标样半定量分析．" 请问，我们用的也是牛津的能谱仪，怎样在线系设置界面把MoL改为MoK，线系设置是在哪个界面？英文是什么？多谢解答！
我已不在岗工作了，不好回答。你多翻几个页面肯定能看到。再不然你就直接收谱，如果系统不能自动标定就手动标定。不知这样能否计算，试试看就知道了。
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