主题:【求助】保留时间的问题

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qf-pku
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原文由 xky0230699(xky0230699) 发表:
原文由 qf-pku(qf-pku) 发表:
原文由 安平(byron1111) 发表:
水是比较弱的流动相,正己烷是比较强的流动相。


这里的强弱是指对蒽的溶解力吗?
那如果正己烷>甲醇+水(流动相),而正己烷的出峰时间比蒽早,是不是就会出现我这个现象?

我觉得可以直接用甲醇溶解样品,你测的是含量吗?有没有对照品,还是用归一法粗略看一下纯度?用较高浓度有机相做溶剂最好用内标法,因为有机溶剂易挥发且受环境温度的影响。
以下都是可以参考的帖子:
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20091027/2177039/index.shtml
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20091217/2276370/
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20091106/2196339/



因为我们在用正己烷萃取之后不想浓缩再用甲醇定容,那样太费时间,而且我们的浓度足够高,所以不用浓缩的。
经过大家的提点,我自己分析可能是溶剂效应
今天下午,我又做了一下测定,方法如下:

将流动相改为甲醇:水(80:20)

A:20ppm  蒽的甲醇溶液-进样20μL      出峰时间 24.258        面积9627552
                      -进样2μL      出峰时间 24.183        面积1357230

B:20ppm 蒽的正己烷溶液-进样20μL      出峰时间 21.658        面积9303627
                      -进样2μL      出峰时间 23.808        面积1563697

我推测是溶剂效应,B组的保留时间早于A组,且进样量减少时,出峰时间更接近A组的。这是由于进的正己烷越少,溶剂效应越小。

不知道我的推理正确吗?

qf-pku
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原文由 老多(emoc98311) 发表:
小峰也许是试剂带来的杂质


我分析可能是溶剂效应引起的

今天下午,我又做了一下测定,方法如下:

将流动相改为甲醇:水(80:20)

A:20ppm  蒽的甲醇溶液-进样20μL      出峰时间 24.258        面积9627552
                      -进样2μL      出峰时间 24.183        面积1357230

B:20ppm 蒽的正己烷溶液-进样20μL      出峰时间 21.658        面积9303627
                      -进样2μL      出峰时间 23.808        面积1563697

我推测是溶剂效应,B组的保留时间早于A组,且进样量减少时,出峰时间更接近A组的。这是由于进的正己烷越少,溶剂效应越小。

另外,这个流动相比例下,B组只出现了一个大峰,有一点拖尾,但没有小峰了。
我分析可能是因为流动相改变后,正己烷、蒽的保留时间都变长了,但两者之间的差距变小,所以合成了一个有拖尾的峰。

这个峰是不是可以表示蒽的总量呢?
hrcren
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很有可能是溶剂效应,因为你的样品溶剂是正己烷,而流动相里面含有水,正己烷在水里面是不溶的,进样之后可能会出现混合不均匀,导致拖尾
这与我们最近的一个样品有点相似,我们的样品溶剂是甲苯,流动相也是甲醇:水(70:30),我们在用流动相溶解样品的时候就发现已经分层了,搞的来进样都不知道进哪一层
qf-pku
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原文由 hrcren(hrcren) 发表:
很有可能是溶剂效应,因为你的样品溶剂是正己烷,而流动相里面含有水,正己烷在水里面是不溶的,进样之后可能会出现混合不均匀,导致拖尾
这与我们最近的一个样品有点相似,我们的样品溶剂是甲苯,流动相也是甲醇:水(70:30),我们在用流动相溶解样品的时候就发现已经分层了,搞的来进样都不知道进哪一层


那你是怎么解决这个问题的?
其余条件相同,我改变样品进样体积后,发现出峰时间变化了,但峰型不是很差,这就可以确定是溶剂效应了吧。
另外,我发现增大流动相中水的比例,可疑峰由2个变为了1个。
很迷惑,想不出解释的方法
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