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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【讨论】可溶解性样品也一定要消解吗？

浏览0 回复11 电梯直达
thirtyone
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发表于：2010/01/18 11:02:13 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测锑，样品可用5%盐酸溶液加热溶解，初步做了下，回收率也挺好（101%）。
这种情况下，还有必要消解吗（目前条件只能用硝酸-高氯酸混合酸湿法消解，但消解过程中溶液颜色显较深的棕红色，快蒸干时冒很多泡，容易暴沸，感觉不好控制，有一次泡很多，唰的一下瞬间全干了）。
我想能否用5%盐酸溶液溶解而不消解了.........
大家觉得是否可行....
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2010/1/18 11:23:16 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品是无机物吗？应该不比消化吧！消化主要是破坏有机物质。
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hiei
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2010/1/18 11:23:42 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉你的样品中有机物成分较高，你做的是什么样品？
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thirtyone
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2010/1/18 11:35:27 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是的 乙交酯，是有机物，但可用水（盐酸溶液）溶....
用硝酸-高氯酸混合液湿法消解，不太好控制，容易暴沸，最后近干的时候好多泡......
大家觉得直接溶解如何，但可能加硫脲-碘化钾还原剂后析出沉淀....
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vanvan
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2010/1/18 12:30:22 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要是能直接溶解，干吗还要消解。
消解是对一些无法溶解的样品的。
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2010/1/19 9:28:09 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看到不少文献中  尿中金属元素的测定 也是用消解法，怎么回事啊，接触原子荧光不久，希望大家指导指导！
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coffee8
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2010/1/19 10:22:54 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 thirtyone(thirtyone) 发表:
看到不少文献中  尿中金属元素的测定 也是用消解法，怎么回事啊，接触原子荧光不久，希望大家指导指导！

主要看样品中的成分复杂与否？尿中可能存在一些有机物质，进行消化，排除尿中一些成分的干扰，这是必要的！
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2010/1/19 11:37:46 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢大家的意见！
刚才请教了厂家的工程师，她们的意见：对于有机样品，即使加水（酸溶液）能完全溶解，也需要消解。因为，即使溶解了，也不一定能把元素从与有机物的长链结合状态断下来进入溶液成为离子状态。
对于无机物，可以溶解处理而不消解。
该帖子作者被版主 coffee8加 2积分， 2经验，加分理由：自己出问题自己解决！
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sunpengwjh
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2010/1/19 20:03:23 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是需要消化的，我们做了一个醋精的样，也是消化的，所有的一切都正常，比如赶酸等
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chemistryren
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2010/1/21 9:22:15 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有机物含量高的样品还是要消解的,否则进样时容易荧光淬灭使数据偏低.消解可以先冷消解,然后用硝酸高氯酸电热板常压消解,消解温度要控制好,不能太高.要使反应平缓.
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2010/1/22 15:31:07 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用硝酸-盐酸（3+1）消解的，效果比硝酸-高氯酸（4+1）好......
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