主题:【讨论】如何用GC-FID直接测定混合物中的乳酸?

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symmacros
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由于乳酸是羟基酸,在高温下不稳定,容易分解,以前认为GC直接测定有困难(衍生化除外),色谱行为差,但现在由于新型柱子或色谱技术的出现,可以进行分析。想请教大家有没有直接测定过乳酸(混合物中的乳酸)?用什么柱子及柱温?进样温度和FID的温度多少?乳酸的响应如何?结果的重复性,误差如何?
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symmacros
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乳酸沸点122℃(2kPa),常压下估计在200度左右,但分解。

  乳酸纯品为无色液体,工业品为无色到浅黄色液体。无气味,具有吸湿性。相对密度1.2060(25/4℃)。熔点18℃。沸点122℃(2kPa)。折射率nD(20℃)1.4392。能与乙醇甘油混溶,不溶于氯仿、二硫化碳和石油醚。在常压下加热分解,浓缩至50%时,部分变成乳酸酐,因此产品中常含有10%-15%的乳酸酐。
  名称 乳酸
  英文名 Lactic acid;2-Hydroxy propionic acid
  别名 2-羟基丙酸;α-羟基丙酸;丙醇酸
  分子式 C3H6O3
  结构简式 CH3CH(OH)COOH
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安平
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如果受热分解,不适合GC分析。

  估计新型的柱子也不能解决吧?
棋笼千割
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曾经做过,不过出来一个大包峰,没法定量分离,还是衍生再做吧,衍生完还是不错的
symmacros
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原文由 棋笼千割(wuchangxianren) 发表:
曾经做过,不过出来一个大包峰,没法定量分离,还是衍生再做吧,衍生完还是不错的


请问直接做用什么柱子(虽然出来一个大包峰)?如果衍生,用什么衍生法好呢?谢谢。
ghb1978
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易分解的样品直接做肯定不好,还是想想衍生或者用液相色谱看看
天天洗碗
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