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主题：【求助】新毛细管柱里有邻苯二甲酸二甲酯

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zhengguangqi
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发表于：2010/03/03 17:26:40 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的是岛津的GC-MS。近期买了根新的毛细管色谱柱VF-23MS，昨天烧了一晚上柱子(10小时)，今天进空针走基线，无论是进正己烷还是什么溶剂都不进(直接点start)，图谱里都会出峰，经查为：邻苯二甲酸二甲酯和邻苯二甲酸二乙酯。请问各位这是怎么回事啊。。。。。
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2010/3/3 17:53:10 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
衬管脏  也有可能进样口隔垫碎末
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symmacros
jimzhu
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2010/3/3 19:25:43 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
邻苯二甲酸酯多来自塑料瓶，盖或溶剂中的增塑剂。只要接触到塑料制品，就有可能代入邻苯二甲酸酯。例如使用自动进样器，洗针溶剂残留的邻苯二甲酸酯等。
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2010/3/3 21:56:14 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lz_48140007(lz_48140007) 发表:
衬管脏  也有可能进样口隔垫碎末

谢谢，我装柱子前才检查过衬管，里面的玻璃棉还是干净的啊，我看O型圈有点老化，还换了O型圈。
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zhengguangqi
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2010/3/3 22:00:05 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
邻苯二甲酸酯多来自塑料瓶，盖或溶剂中的增塑剂。只要接触到塑料制品，就有可能代入邻苯二甲酸酯。例如使用自动进样器，洗针溶剂残留的邻苯二甲酸酯等。

谢谢，我一共走了两次程序升温，一次进1微升正己烷，一次是什么都不进，直接点下start，结果是一样的，在相同的保留时间下分别是邻苯二甲酸的甲酯和乙酯。没有自动进样器的。
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symmacros
jimzhu
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2010/3/3 22:28:47 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
新柱子老化一晚上，柱子里应该不会有邻苯二甲酸酯。估计还是进样口，溶剂带入。您进的正己烷是用什么容器？接触塑料盖什么没有？在此改换柱子之前，分析过什么样品及用什么溶剂？
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原天
jianquan69
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2010/3/3 23:37:50 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
他是直接进空针都还有这东西。这应该和进样口没什么多大的关系。会不会是MS部分的问题。重新换回旧的柱子试一下。进空针试一下还有没有这两东西。
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求缺人生
bgwaste
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2010/3/4 8:01:23 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换一下隔垫和衬管
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zhengguangqi
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2010/3/4 9:15:36 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
新柱子老化一晚上，柱子里应该不会有邻苯二甲酸酯。估计还是进样口，溶剂带入。您进的正己烷是用什么容器？接触塑料盖什么没有？在此改换柱子之前，分析过什么样品及用什么溶剂？

谢谢。进正己烷用的是螺口瓶，就是上面带螺口塑料塞子的玻璃瓶，以前都是用这个装溶剂的，我这有很多这种瓶子，用过N多次都没有问题啊。
换这根柱子之前，我放假关机，大约一半个月。
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symmacros
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2010/3/4 9:24:12 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以清洗衬管，检查进样口是否干净，更换进样垫，再老化柱子看看有没有邻苯二甲酸酯的峰是不是减少或消失。
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2010/3/4 9:44:41 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
可以清洗衬管，检查进样口是否干净，更换进样垫，再老化柱子看看有没有邻苯二甲酸酯的峰是不是减少或消失。

再问一个简单的问题，我用的是岛津的GCMS-QP2010，换衬管和进样垫时需要关机么？谢谢
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