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主题：【求助】菜鸟求助：GC-MS的峰度太低是因为离子源温度低吗？

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howdy36
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发表于：2010/03/10 05:34:10 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一台上世纪九十年代的老式HP G1800A, GC是5890, MS是5971。 06年后一直未使用。前段时间修好FORELINE PUMP后，上周五调谐通过，但当时好象便注意到MS的温度不到150度，印象中只有143度。EMI为2576。然后开始分析石油烃，结果发现峰度一直非常低，只有06年的1/8左右。增加EMI300，峰度能明显增加，却仍然只有06的几分之几。上午换了新的LINER，紧接着再次调谐，却没有通过，主要是由于High Mass 69 precursor (4.41%), high mass 219 precursor (7.37%)and high Electron Multiplier Voltage(3000). 然后我看了一下MS source temperature，温度很低。心想可能是换LINER时降温导致的。觉得应该等几个小时。结果过去4个小时多，MS source temperature仍然只有140度。升温极其极其慢。我查过MANUAL，峰度低也与MS source temperature紧密相关，MANUAL上说MS source temperature至少要不低于150度。我想再等到明天吧，看温度能否升到150度？因此有以下问题求助：1）温度升不到150度，有可能是什么原因造成？2）如果温度能升到150度以上，但峰度仍然非常低，可能最主要是什么原因？关于这一点，我注意到了前人发的帖子关于灵敏度降低的各种原因。对于我的这台老仪器，是不是离子源要清洗了？本人一直学习工程，从未接触分析，现在没办法要自己用这台GC-MS，因此实属真正的菜鸟。真诚希望得到各位专家的帮助。年前我发了个帖子，请教石油烃的分析方法，可能接触的人少，所以没有人答复。希望这次大家能帮上我。谢谢！
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2010/3/10 12:25:04 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.离子源的温度是由于传输线的加热而间接加热的，检查传输线的加热和温度多少是正常，一般需要4个小时加入后。（从5973后都是直接加热离子源）

2.灵敏度（温度150度以上）低可能是离子源脏，光电倍增管老化等也有关系。
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symmacros
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2010/3/10 12:35:26 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
当加热传输线时，为什么源温度不上升？

在 5971A 和 5972A 上，离子源加热是利用传输线传导过来的热能实现的。确保接口插座牢固地拧紧在电加热器装置上。此外，金质传输线尖端也需要拧紧。
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howdy36
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2010/3/11 1:09:49 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位大虾，温度真是上不去，都过了24小时了还只有140度。我准备考虑洗离子源，同时按楼上的说法拧紧该紧的地方。如果各位有其它建议，请麻烦告诉我。我急呀！
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云靜風輕
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2010/3/12 11:48:23 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
這么老的機器﹐我還沒有接觸過﹐我也只是入門級。如果之前是很久沒用的話﹐還是清洗一下先吧﹐線路重新接過。很明顯樓主的離子源能夠加熱﹐卻到不了150度﹐是什么原因呢﹐想不到﹖﹖﹖﹖
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symmacros
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2010/3/12 14:00:13 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的传输线温度设定值和现在实际能达到多少？
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howdy36
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2010/3/12 23:14:43 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我那仪器上有没有传输线温度设定值，我也不清楚。我没找到在哪？机子上只有system defaults，但那里面没有呀！
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2010/3/12 23:22:16 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
试试在真空状态里看看。
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howdy36
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2010/3/12 23:58:25 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
刚给AgilentUSA打电话，他也提到楼上所说的热是靠传输线带过来的，所以他说看DETECTOR温度。最后他分析了我的TUNE数据后，认为离子源温度低不是主要原因，认为先清洗离子源，可能还要考虑换Electron multiplier。
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爬上牆頭等紅杏
andyway
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2010/3/13 8:24:43 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我使用岛津的仪器出现过，原因是离子源的两个线接触到了。将之分开即可。
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symmacros
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2010/3/13 9:39:47 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 howdy36(howdy36) 发表:
刚给AgilentUSA打电话，他也提到楼上所说的热是靠传输线带过来的，所以他说看DETECTOR温度。最后他分析了我的TUNE数据后，认为离子源温度低不是主要原因，认为先清洗离子源，可能还要考虑换Electron multiplier。


传输线的加热一般是由Aux辅助加热电路来实现，可以在色谱版面看看Aux的设定温度是多少（一般280度），有的传输线的加热是通过某一检测器来设定和控制的，例如front或back detector，可以先确认实际温度如何。
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