主题:【求助】救命啊!为何换气后调谐N的百分比一直居高不下?!兼ECD进样程序升温基线上扬问题,请教处理方法

浏览0 回复30 电梯直达
与我常在
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
先确保进样口,柱子及ECD的连接无漏气(载气纯)。再老化柱子和ECD一下试试。另外如果用毛细管柱,ECD尾吹多少?


尾吹是60ml/min
今天打电话给安捷伦工程师,按他说的,重新检查了下,断开接口升温,基线上扬,说明是尾吹管那部分的检测器接口受污染了,现在尾吹气增大为100,让其拷几个小时,基线有下降趋势。工程师说要等基线平稳了就可停止烤,不知结果如何,下午看看才知道
zheng17
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ECD的机子,使用时应该先等上一段时间再做样,一般基线曲线是先上扬后回落,成峰型,特别是刚换过东西,可能有氧气或者其他污染源进去了,如果曲线一直上扬,没有回落,考虑检测器是否污染严重
云靜風輕
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我也曾經遇到過類似的問題﹐開機8個鐘之后調諧﹐N峰最高﹐后來過了一夜之后再調諧﹐就正常了。
与我常在
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原文由 090926dqlj(qiulumz2009) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
先确保进样口,柱子及ECD的连接无漏气(载气纯)。再老化柱子和ECD一下试试。另外如果用毛细管柱,ECD尾吹多少?


尾吹是60ml/min
今天打电话给安捷伦工程师,按他说的,重新检查了下,断开接口升温,基线上扬,说明是尾吹管那部分的检测器接口受污染了,现在尾吹气增大为100,让其拷几个小时,基线有下降趋势。工程师说要等基线平稳了就可停止烤,不知结果如何,下午看看才知道


老化了,基线算是走得基本平稳了,一进样升温还是不行,要崩溃了,看来得请安捷伦工程师来,真不知哪出现了问题
与我常在
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原文由 zheng17(zheng17) 发表:
ECD的机子,使用时应该先等上一段时间再做样,一般基线曲线是先上扬后回落,成峰型,特别是刚换过东西,可能有氧气或者其他污染源进去了,如果曲线一直上扬,没有回落,考虑检测器是否污染严重


一升温就上升一降温就下降,都已经烤了检测器和柱子了,还这样
langfangzjzx
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弗雷德
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把分流比加大如100:1或更大,过一段时间再进行测试N2的分量。

您是说现在进样吗?


氮气来自载气。载气上的净化管很容易吸附氮气,尤其是更换新的载气气源后,解决此类问题的方法是打开GC进气管,放空5分钟左右,问题
即可解决;如果放空后情况依然,则一定是载气气源的问题,应及时更换气源。

另一个办法是加大分流比100:1或以上如200:1,吹一段时间(几个小时),再观察氮气峰高不高。


具体应该怎么做?
开机的情况下还可以拧开GC进气管吗?是过了捕集阱的接口吧?
如果是增大分流比,具体怎么弄?
多谢!


分流比控制在手動界面上就有啊,設置一下就可以了,N高就是空氣進去了,分流調大后,儀器自己吹一段時間就好了,不用進樣。
弗雷德
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看來是新手,對儀器了解太少,可以參加相關培訓的。換氣后,N高很正常,按照上面做法很簡單九OK了。
与我常在
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pengqing
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既然是气体过滤器接口漏气,捕集肼就会被空气污染,拧开过了捕集阱的接口吹气10分钟,应该可以解决了。
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