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主题：【求助】关于内标法的一个问题

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tangwei198629
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发表于：2010/05/13 23:50:13 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教各位高手：
        我用气相色谱分析乙酸甲酯水解这一体系，色谱是氢火焰检测器，只有乙酸甲酯和甲醇出峰，采用乙酸乙酯为内标物，可是计算出反应后的乙酸甲酯的含量比加入的乙酸甲酯的质量还大，计算方法如下：
  乙酸甲酯校正因子f，样品质量m1，内标物质量m2，乙酸甲酯峰面积A1，内标物峰面积A2
  样品中乙酸甲酯的含量m=f*m2*A1/A2
  样品中乙酸甲酯的质量分数w=m/m1
    反应体系中乙酸甲酯的质量=w*反应体系的质量。反应体系的质量根据质量守恒来计算的，就是加入的反应物乙酸甲酯和水的质量
可算出来乙酸甲酯的含量比加入的还要多。
    实在不知道问题出在哪里，请教各位。
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2010/5/14 10:00:48 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tangwei198629(tangwei198629) 发表:
请教各位高手：
        我用气相色谱分析乙酸甲酯水解这一体系，色谱是氢火焰检测器，只有乙酸甲酯和甲醇出峰，采用乙酸乙酯为内标物，可是计算出反应后的乙酸甲酯的含量比加入的乙酸甲酯的质量还大，计算方法如下：
  乙酸甲酯校正因子f，样品质量m1，内标物质量m2，乙酸甲酯峰面积A1，内标物峰面积A2
  样品中乙酸甲酯的含量m=f*m2*A1/A2
  样品中乙酸甲酯的质量分数w=m/m1
    反应体系中乙酸甲酯的质量=w*反应体系的质量。反应体系的质量根据质量守恒来计算的，就是加入的反应物乙酸甲酯和水的质量
可算出来乙酸甲酯的含量比加入的还要多。
    实在不知道问题出在哪里，请教各位。

用内标法怎么不用内标的校正因子的？你上面的乙酸甲酯的含量是自己算出来的还是工作站自动算出？计算公式应该是：w=(f1/f2)*(A1/A2)*(m2/m1)其中f1是乙酸甲酯校正因子，f2是内标校正因子，A1是乙酸甲酯面积，A2是内标面积，m2是内标质量，m1是样品称样量。
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huangjujian
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2010/5/14 13:20:51 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
错了吧！应该用相对校正因子的吧！用乙酸乙酯作为参比算出Fis在进行计算
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夏日艾草香
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2010/5/18 12:45:44 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果就把计算中的f当作是相对校正因子来看，每一步都是没有问题的，思路都是对的。
这个反应体系里，是否确定混合均匀，处处浓度相等呢？所取样品是否具有代表性？
最好还是找到乙酸甲酯和乙酸乙酯的标准品，混合进样，以此计算出一个相对校正因子，再用来代入。
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赵云
abrahamz
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2010/5/18 16:08:04 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
乙酸甲酯校正因子f，应该是相对校正因子，而且你好像没有测这个f值啊！
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