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主题：【求助】原子吸收火焰法测钴

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发表于：2010/06/05 16:41:55 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
通过火焰法测定化妆品中的钴的含量，配置的标准溶液为0.1ppm,0.2ppm,0.4ppm,0.6ppm,0.8ppm. 灯电流为6MA下测定（比推荐值小2MA），空气流量为8.00L/min,乙炔流量2.00L/min。狭缝为2.7/2.3最大值了.燃烧器高度为6.5mm。测定所得的的标准曲线为0.999361，仪器性能为刚调整过不久。
但测定样品时，测出的钴含量基本在15ppm左右或者更高。而同样的样品客户测定过，基本为0.3ppm左右，最大有个为9ppm。做加标回收实验，若把标准当样品做，再添加其他的标准做回收，回收率为105%左右，若拿样品做回收，则回收率最大为150%，最小也有120%多。请问是怎么回事？做钴有干扰吗？
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2010/6/5 17:29:25 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
钴是属于多谱线元素，建议用小的狭缝，同时不知道楼主做的空白实验有多高。
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2010/6/7 13:36:59 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主所说的15和0.3PPM是毫克/千克还是毫克/升??是换算到化妆品中的浓度还是消解完后容量瓶中的浓度?这两者千差万别.
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2010/6/8 15:51:39 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
钴是多谱线元素，测定时要用小狭缝，在光电倍增管电压不是特高的情况下，尽量减小狭缝宽度，这样才能保证测量的准确性。您的狭缝那么宽，测得的吸光度不一定是钴的，可能把一部分背景吸收也当成钴了，改成小狭缝再试试把。
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