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液相色谱（LC）

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主题：【求助】现在两个通道混合后（甲醇和水）出口有气泡，请问什么原因，怎么处理？单通道没事。

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runbo2000

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2010/6/9 14:58:41 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

7楼老师，方法设置绝对没有问题。这是熟练的分析员工作的，而且我们在检查情况时都在。我可以按照你说的其他情况中的1 试一下。
谢谢老师。
其他各位有没有更好或更准确的判断，请指点一下。

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pandora98

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2010/6/9 15:47:40 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们的机器至少能脱掉七八厘米左右的气泡
你可以试试给两个通道换成同一种流动相，然后用两个通道混合，如果还有气泡，那么气泡就不是两相混合时脱气效率不够产生的了。

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初晶古恒

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2010/6/9 16:34:18 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 runbo2000(runbo2000) 发表:
7楼老师，方法设置绝对没有问题。这是熟练的分析员工作的，而且我们在检查情况时都在。我可以按照你说的其他情况中的1 试一下。
谢谢老师。
其他各位有没有更好或更准确的判断，请指点一下。

根据前面你描述的现象：

1、ABCD任何一个单道使用都不会出气泡，那么四个比例阀密封应该没问题，比例阀出口也没问题；

2、脱气泵能脱去小气泡，脱气泵也没问题；

3、绝对不可能是甲醇水混合产生的气泡，两通道混合时，即使两路都是甲醇混合也会出气泡，那么就一定是比例阀处引入的。

所以目前只可能是两种情况了：

1、还是坚持怀疑方法设置问题，最好自己亲自动手全部重新新建一套方法；

2、是比例阀控制电路出了问题，仪器开机运行一段时间后电路有毛病，找工程师吧。

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2010/6/9 17:13:21 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

比例阀只是轮换着打开闭合四个通道，不主动为流动相的流动提供动力，如果比例阀和泵入口电磁阀都没有拆卸或者更换过，有一个可能就是比例阀出口的管路漏气。泵在工作时，吸入液体，如果前边的管路漏气，也会吸入气泡

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初晶古恒

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2010/6/9 17:16:25 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 pandora98(pandora98) 发表:
比例阀只是轮换着打开闭合四个通道，不主动为流动相的流动提供动力，如果比例阀和泵入口电磁阀都没有拆卸或者更换过，有一个可能就是比例阀出口的管路漏气。泵在工作时，吸入液体，如果前边的管路漏气，也会吸入气泡

楼上对比例阀很了解啊，不过如果比例阀管路漏气，分别单走ABCD路的时候应该也会出气泡，而且有可能会漏液，但是楼主分别单走ABCD四路貌似是正常的。

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2010/6/9 18:11:53 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

15楼老师说的对，走单通道时不产生气泡，而两相混合时包括甲醇和水，甲醇和甲醇都产生气泡。入比例阀时没有气泡，而出来时不断的有较小的气泡产生。

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2010/6/10 10:42:52 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果是甲醇和甲醇混合也出现气泡，那就是比例阀的问题了，可以把比例阀拆开，里边的小零件拿去超声清洗，还不行的话，估计就是电路的问题了

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初晶古恒

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2010/6/10 11:05:42 18楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

ABCD每个单路都正常，说明比例阀里的零部件没有坏。所以只可能是电路故障或者方法设置问题。一般电路出这种问题的概率比较小，如果楼主碰上了也算是agilent中的极品啊。

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2010/6/10 13:32:07 19楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

气泡不是由两种溶剂混合产生，则有两个可能：
1.管路系统泄露，外界气体进入产生气泡
2.管路内负压过大，溶剂气化产生
四元比例阀工作时不提供流动相流动的动力，只是在工作周期内轮流控制各个通道的闭合时间，从而分配四个流路里最终进入泵的流动相比例。泵在静止时四个通道同时关闭，在工作时，四个通道中某个通道打开的同时另外三个通道保持关闭，然后剩下的通道轮流打开，并且始终保持一个通道打开的时候另外三个通道关闭，如果某个通路的比例为0，则这个通路的打开时间为0。
泵工作时从比例阀里吸入液体，所以泵前是存在一定的负压的，如果比例阀四个通路中的一个通路由打开的状态转为闭合，而将要打开的通路没有及时转为打开状态，则会导致泵前管路里的负压过大，如果管路闭合不是很严，外界气体进入，产生气泡，或者溶剂气化产生气泡，又或者是通路打开不畅，也会有这个问题。比例阀电磁阀体部分有调节冲程的螺钉，就在每个小电磁阀尾部中间的位置，上边都有红漆，你可以试着把它往外调两圈，以加大磁芯的冲程，改善流路的状态。注意红漆的位置，记下螺丝调整的转数，不行再调回来。我们曾经有一个比例阀拆的时候没有注意，结果装好以后和你的情况一样，最后调整了一下四个通路上的螺钉就好了。

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2010/6/10 13:39:26 Last edit by pandora98