【求助】对于原料药杂质分析的一些疑惑

818helen

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2010/7/2 12:04:48 21楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 柏坡(hgycook) 发表:
其实你面临的工作量是相当大的，关于原料药的质控标准当然是越详细越好，倘若你的这个课题中涉及到的0.1%限度N多那你能做的其实很少。

抓狂Ing

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shwhe

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2010/7/9 10:59:51 22楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

按照ICH的要求，所有含量超过0.1%的杂质都需要定性，如果杂质通过破坏性试验能够增加其含量，通过制备液相可能也能够获取一定的量，大概10mg以上即可进行结果确证。如果含量只有0.1%左右，通过制备液相较难活动样品，故应通过液质或汽质连用获得其分子式，然后再通过质谱解析进行推导。
总之，杂质定性是个比较综合性的工作，具有一定的挑战性。

该帖子作者被版主 fcqxqyslzx加 2积分， 2经验，加分理由：讨论

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chenyuke1985

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2011/1/14 17:00:00 23楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

都是些高手啊，

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侯爷

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2014/3/18 11:46:34 24楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

药物杂质分析http://www.absciex.com.cn/applications/drug-discovery-and-development-mass-spec/impurity

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tianru的爸爸

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2014/3/22 8:33:18 25楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

好像做硕士研究生，就不要做这么复杂吧。

如果是博士研究生，如果你的方法不合适，或者做出来的产物纯度不够高，一堆超过0.1%的杂质，估计要延期毕业了。

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tianru的爸爸

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2014/3/22 8:36:54 26楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 shwhe(shwhe) 发表:
按照ICH的要求，所有含量超过0.1%的杂质都需要定性，如果杂质通过破坏性试验能够增加其含量，通过制备液相可能也能够获取一定的量，大概10mg以上即可进行结果确证。如果含量只有0.1%左右，通过制备液相较难活动样品，故应通过液质或汽质连用获得其分子式，然后再通过质谱解析进行推导。

总之，杂质定性是个比较综合性的工作，具有一定的挑战性。

如果在你的存储期内，产物的杂质上升超过0.1%，说明保存方法或条件有问题。

如果不能解决，也要做确证。

现在做一个真正的药是很难的，不是一个学生就能做出来的，根本不现实。

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