【讨论】内标法测玩具涂层中总铅

cjf06301

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2010/8/12 21:45:48 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

90ppm的铅，好像浓度太高了吧，需要将样品稀释

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sjg821227

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2010/8/13 17:12:22 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

内标法怎么可能消除基体干扰！要说消除不同基体导致的进样速度不同造成的误差，倒还说得过去。

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清风

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2010/8/14 20:23:02 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

涂层中铅的测试没有必要用内标，标液与样品液中酸度保持大概一致，外标法直接测试，结果完全没有问题。可用NIST 2581做验证

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wilson

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2010/8/20 11:34:41 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

内标法是CPSC-CH-E1003-09规定要用的方法，并不是说不好用不想用就不用。做内标法我一般选择用“三通”，可以省很多麻烦。

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junhuahao

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2010/8/23 11:13:47 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

既然你认为酸度的抑制效应，可以考虑加不同的酸稀释至相同的体积，比较酸的抑制效应，决定加多少酸比较合适

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helenwang0521

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2010/8/23 17:06:56 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果你想消除基体干扰，可以采用标准加入法测试。我们测涂层中的铅，直接采用外标法测试的。

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lmccd

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2010/11/29 16:58:14 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 似水年华(joyboy123) 发表:
CNAS现场评审给的不符合项，必须要整改，没有办法，必须对方法偏离做确认

那最后怎么办，还是需要去做内标的。但是很多商业实验室没有这样子去做啊，照样搞定cnas

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杀神一刀斩

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2011/4/27 12:26:54 18楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你的萃取溶剂是硝酸就没必要用内标法了，如果像做EN1122用到硫酸粘性比较大的对进样系统的提升效率有影响的试剂时候就效果比较明显了

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广结善缘

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2011/4/27 21:00:21 19楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用外标也可以做准确啊

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guoguomi

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2011/4/28 12:50:50 20楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 小鬼当家(joyboy123) 发表:
做玩具涂层中的总铅用如下方法：
CPSC-CH-E1003-09 Standard Operating Procedure for Determining Lead (Pb) in Paint and Other Similar Surface Coatings
仪器PE2100DV，方法选用 ASTM E 1645-1微波消解，内标为2ug/mL Y ，内标法可以消除基体效应，为何标准溶液（5%硝酸基体）中Y的强度和样品溶液（大概10%硝酸基体）中的强度差别很大，
我的分析如下：因为选用ASTM E 1645-1微波消解称样0.1g,加5mL硝酸，10分钟到180度，保持15分钟，最后定容到10mL, 使得样品溶液酸的浓度很大，对内标的发射强度产生抑制，仪器提示内标检查失败，设定为正负10%，请大家讨论如何采用内标法做总铅。

样品中内标Y的强度和标液中内标Y的强度有差别很正常啊，加内标的目的不就是校正基体的影响吗？
PE的机器设定内标偏差正负10%，难道如果基体粘度很大导致Y偏差20%就不能用内标法？反正瓦里安的没有设定这个偏差

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