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主题：【求助】组胺的回收率低是什么原因啊？

浏览0 回复8 电梯直达
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发表于：2010/07/15 15:41:36 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按GB/T5009.45检测组胺，曲线做出来了，还可以，但样品回收率很低，

（用正戊醇提取时，取的是上清液，用盐酸提取时，取的是下层清液），回收率只有30%，请各位帮忙分析一下，谢谢！
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2010/7/15 17:49:12 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做过鱼肉里的组胺，感觉在除油的步骤会有损失，我们也只做到60%的回收。
该帖子作者被版主 土老冒豆豆加 1积分， 2经验，加分理由：应助分享奖励
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yqfeng_66
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2010/7/29 11:48:15 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我和你有同样的经历，组胺回收率也只有30%，不知道怎么回事？
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戈壁明珠
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2010/7/30 23:36:37 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
水产品卫生标准的分析方法
附件：
20040818_gbt5009.45-2003.pdf
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戈壁明珠
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2010/7/30 23:48:12 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
提取过程的操作是没有问题的，氢氧化钠调节至碱性，这个碱性pH到底是多少，标准没说清楚。组胺可能没有游离完全。正戊醇的提取和酸的反萃都有三次，问题不大。
比色加入碳酸钠释放组胺，样品中总共有3ml盐酸，感觉这个碳酸钠溶液加入的量不够。
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2010/7/30 23:48:40 Last edit by zongguitang
张红园123
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2019/4/20 9:15:48 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你好，请问你加标回收率做出来了吗？我现在也在做组胺，用5009.208第二法分光光度法，加标加到定量限 50mg/kg，但是加标值做不出来，加标和不加标的都没有组胺，不知道哪里的原因。取三氯乙酸2毫升后调节pH，我加了三四滴250g/L的氢氧化钠用pH试纸测就是12左右了，国标是10-12，有人说加2mL，和这个有关系吗？谢谢！
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我是风儿
nphfm2009
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2019/4/20 19:48:48 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个项目我们没有扩项
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Insm_ee322050
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2020/4/24 10:33:32 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 张红园123(Ins_cb8d3375) 发表:你好，请问你加标回收率做出来了吗？我现在也在做组胺，用5009.208第二法分光光度法，加标加到定量限 50mg/kg，但是加标值做不出来，加标和不加标的都没有组胺，不知道哪里的原因。取三氯乙酸2毫升后调节pH，我加了三四滴250g/L的氢氧化钠用pH试纸测就是12左右了，国标是10-12，有人说加2mL，和这个有关系吗？谢谢！
我想问一下，你找到吸光度特别低或者负值的原因了吗，谢谢
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行走的低音Bass
Insm_b4dbb843
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2021/8/8 13:39:04 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_ee322050(Insm_ee322050) 发表:我想问一下，你找到吸光度特别低或者负值的原因了吗，谢谢
我们也是吸光度为负值，完全按照标准做有问题。
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