主题：【求助】7P前处理后净化方法请教

原文由 007爵士(jardz) 发表:

原文由 fandidadi(fandidadi) 发表:

原文由 3050313304(3050313304) 发表:
为什么不试一下微波哦 ，，我的是0.5 g放入消解罐14丙酮+正己烷（1:1）100-110度 功率800W萃取20分钟，净化后浓缩在定容，最后过0.45有机滤头。

我们没有微波萃取的仪器，美泰的要求是索氏或超声，这两种可以做。关键是二氯甲烷太变态。

兄弟，我们也是做美泰的，而且还是生产油漆的，样品前处理那个难过（你知道的~~~）

不过，教你一小小诀窍，在样品超声萃取前，将样品用一层滤纸包着萃取，效果很好。。。不行你试试。。。两层滤纸效果更好，可惜萃取率很有问题，一层已经满足我们大部分要求咯，最后在过 0.45um滤头。。

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原文由 007爵士(jardz) 发表:

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为什么不试一下微波哦 ，，我的是0.5 g放入消解罐14丙酮+正己烷（1:1）100-110度 功率800W萃取20分钟，净化后浓缩在定容，最后过0.45有机滤头。

我们没有微波萃取的仪器，美泰的要求是索氏或超声，这两种可以做。关键是二氯甲烷太变态。

兄弟，我们也是做美泰的，而且还是生产油漆的，样品前处理那个难过（你知道的~~~）

不过，教你一小小诀窍，在样品超声萃取前，将样品用一层滤纸包着萃取，效果很好。。。不行你试试。。。两层滤纸效果更好，可惜萃取率很有问题，一层已经满足我们大部分要求咯，最后在过 0.45um滤头。。

谢谢，用滤纸包着超声我倒没用过，索氏倒是这样做来的，我得试试。另外美泰不是有个蓝样品吗？我这两天测这个样，一超声就溶解在二氯甲烷里面，怎么都过不了膜，不知你是如何前处理这个蓝塑胶的？

原文由 007爵士(jardz) 发表:

蓝色塑胶，是cycle-3 比对的样品吧，估计他们在评审你们有机项目吧。。。
那个过滤确实不是很好，用滤纸包着，后多次用0.45um滤头。因其含量比较大，你可以先稀释到相应倍数，再过滤头。。。

原文由 fandidadi(fandidadi) 发表:

原文由 007爵士(jardz) 发表:

蓝色塑胶，是cycle-3 比对的样品吧，估计他们在评审你们有机项目吧。。。
那个过滤确实不是很好，用滤纸包着，后多次用0.45um滤头。因其含量比较大，你可以先稀释到相应倍数，再过滤头。。。

的确是CYCLE-03的蓝色塑胶，这个不是很好稀释，上次美泰两个实验审核人员看着我做，我都没做出来......，现在还是没做出来，稀释也不好稀释，上次用移液管都吸不上去，汗。

这个稀释不好的话差别也很大，上上次（去年12月）我稀释了好几次，有几组数据是相当接近添加量的，可惜最后报了最大的数据，偏离好大，我们是46号。你可以看到以前的测试结果。

原文由 007爵士(jardz) 发表:

原文由 fandidadi(fandidadi) 发表:

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蓝色塑胶，是cycle-3 比对的样品吧，估计他们在评审你们有机项目吧。。。
那个过滤确实不是很好，用滤纸包着，后多次用0.45um滤头。因其含量比较大，你可以先稀释到相应倍数，再过滤头。。。

的确是CYCLE-03的蓝色塑胶，这个不是很好稀释，上次美泰两个实验审核人员看着我做，我都没做出来......，现在还是没做出来，稀释也不好稀释，上次用移液管都吸不上去，汗。

这个稀释不好的话差别也很大，上上次（去年12月）我稀释了好几次，有几组数据是相当接近添加量的，可惜最后报了最大的数据，偏离好大，我们是46号。你可以看到以前的测试结果。

晕，杯具呀。。。也看了你们的数据，确实偏差大。。而且做了这么多次，都没搞定，真得认真找下原因哦。
个人感觉样品没这么夸张。我们也做了几次，效果都还好，超声效果要好于索氏萃取。

原文由 007爵士(jardz) 发表:
我怀疑你这个棕黄色的油墨样品是Cycle-04的样品，他们具体的数据还没出来，但感觉你的数据有点偏差，而且你最好确认下是否含有DINP???

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顺便问下，你们标液是哪个牌子的？

原文由 fandidadi(fandidadi) 发表:
我们的chemservice还没买回啊。
上次他们标液验证得也不理想，审核是不通过的，权当培训了。的确可能是标液有问题啊。
他们还要来审一次的。