主题:【求助】检测限怎么算出来?

浏览0 回复4 电梯直达
zyy4737
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大家好,麻烦一下大家,现在我要做仪器的检测限,但是无从下手,找了很多资料,但就是看不明白,
    1 . 比如:信噪比为3的标液浓度为仪器的检测限。这句话我就是看不懂,因为根据我做实验所得的结果,当信噪比(SN)为3的时候,那个峰根本就看不见,更不要说要积分了,还有就是一张谱图上同一个峰,在TIC模式下和SIM模式下的信噪比(SN)也是不一样的,究竟是用哪一个信噪比呢?
    2 . 也有人告诉,把某种标准稀释成不同浓度后直接进样,直到某一浓度出峰是仪器噪音的3倍时,这一浓度就是这种物质在这台仪器上的检出限,但我发现,一个谱图中,随着程序升温,每个时刻的噪音都是不一样的,那应该选哪一点的强度呢,麻烦哪位高手告诉我你们平时是怎么做的,万分感谢
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007爵士
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1. 关于检测限(limit of detection, LOD)的定义:
    在样品中能检出的被测组分的最低浓度(量)称为检测限,即产生信号(峰高)为基线噪音标准差k倍时的样品浓度,一般为信噪比(S/N)2:1或3:1时的浓度,对其测定的准确度和精密度没有确定的要求。目前,一般将检测限定义为信噪比(S/N)3:1时的浓度。
    2. 计算公式为:
      D=3N/S      (1)
        式中:N——噪音;  S——检测器灵敏度;D——检测限
     
      而灵敏度的计算公式为:
        S=I/Q  (2)
          式中:S——灵敏度;I——信号响应值;Q——进样量
      将式(1)和式(2)合并,得到下式:
        D=3N×Q/I    (3)
        式中:Q——进样量;N——噪音;I——信号响应值。I/N即为该进样量下的信噪比(S/N),该信噪比可通过工作站对图谱进行自动分析获得,一般的色谱或质谱工作站都可进行信噪比分析计算。这样检测限的计算方法就变得非常方便了。

    3. 计算方法:实际计算时,检出限有2种表示方法:一种是进样瓶中样品检测限,一种是针对原始样品的方法检出限。
   
    1)对第一种检测限,只要知道进样量和信噪比即可计算。如进样瓶中样品浓度为1 mg/L,在此浓度下的信噪比为300(由工作站分析获得),则其检测限为:D =(3×1 mg L-1)/300 = 0.01 mg/L。也可用绝对进样量表示,若进样体积为10 ul,则其检测限为:D = 3×(1 mgL-1×10 ul)/300 = 0.1 ng。
   
    2)对第二种表示方法,需同时考虑原始样品的取样量和提取样品的定容体积。仍按前述样品计算,若取样量为5克,最后定容体积为5 mL,则方法检测限为:D = 0.01 mgL-1×5 mL/5 g = 0.01 mg/kg。即当原始样品中待检物质的浓度为0.01mg/kg时,若取样量为5g,样品经前处理后定容体积为5mL时,进样瓶中样品的浓度可达0.01mg/L(假定回收率为100%),此时,在其它给定的分析条件下,能产生3倍噪声强度的信号。在实际检测工作中,第二种表示方法更为常见。

    4.注意事项
    由式(3)可见,信噪比的大小直接关系到检测限的大小。信噪比计算方法的不同,其比值大小有很大不同,这与计算信噪比时基线噪声峰值的定义方式有关,一般有三种不同的定义:
    ①峰/峰(peak to peak)信噪比,用某一段基线噪声的平均高度;
    ②峰/半峰(half peak to peak)信噪比, 用某一段基线噪声平均高度的1/2;
    ③均方根(RMS)信噪比,用某一段基线噪声的均方根值计算。
除此之外,信噪比的计算结果还和所取噪声的位置有很大关系,取信号哪一侧基线的噪声,取多长一段基线上的噪声,计算结果都很不完全相同,有时相差甚远。一般多取样品峰两侧的噪声峰值计算。
007爵士
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个人认为,先用以上方式估算下检出限。
再配置10份3-5倍检出限值的标液,进行前处理,上机测试,求其标准偏差。
3倍标准偏差即为MDL。(或US EPA SW846要求重复测试7次,系数为3.143)
晓包
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hongwg
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如果我要检测的杂质,在空白中就有,这个检测限怎么算?
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