主题：【求助】乙酸检测出现问题，请大家帮忙

原文由 阿宝(lpr20) 发表:
柱温程序是什么样的？峰型如何？传上个图看看先

原文由 fionateo(fionateo) 发表:
只有乙酸偏低吗,还是所有峰都低?
打样品前系统稳定了么?还是刚开电?
有没有挥发的原因?

原文由 liuxu860824(liuxu860824) 发表:
    最近做一个样品需要测乙酸，配制的标准中含有乙酸，DMF，DMA。结果连续几次测定都是第一针标准的乙酸低很多，其他针偏差不大，不过有时也有一针高于一针的状况。导致RSD不达标。而其他两种溶剂的峰面积重复性都非常好。色谱柱是FFAP，丙酮做溶剂。请大家帮忙分析，尽快解决问题。谢谢

原文由 fionateo(fionateo) 发表:
溶剂挥发多啊, 所以浓度升高.
你要不配两瓶,分开进第一次和第二次

原文由 yubinbin_fly(yubinbin_fly) 发表:

原文由 liuxu860824(liuxu860824) 发表:
    最近做一个样品需要测乙酸，配制的标准中含有乙酸，DMF，DMA。结果连续几次测定都是第一针标准的乙酸低很多，其他针偏差不大，不过有时也有一针高于一针的状况。导致RSD不达标。而其他两种溶剂的峰面积重复性都非常好。色谱柱是FFAP，丙酮做溶剂。请大家帮忙分析，尽快解决问题。谢谢

我们也曾经做过水中的乙酸，用的条件如下：

      本实验方法使用色谱柱 Wax-52

        色谱分析条件：40°C(2 min), 20°C/min 升至160°C保持3 min，分流比：10：1，进样口：280 °C；检测器：300 °C 

发现乙酸亲水性很强，很容易残留在色谱柱及进样口中，而且乙酸线性范围很窄。

你尝试乙酸标样每做一针中间加溶剂做一阵，试试看。

原文由 fofo1985(fofo1985) 发表:

原文由 yubinbin_fly(yubinbin_fly) 发表:

原文由 liuxu860824(liuxu860824) 发表:
    最近做一个样品需要测乙酸，配制的标准中含有乙酸，DMF，DMA。结果连续几次测定都是第一针标准的乙酸低很多，其他针偏差不大，不过有时也有一针高于一针的状况。导致RSD不达标。而其他两种溶剂的峰面积重复性都非常好。色谱柱是FFAP，丙酮做溶剂。请大家帮忙分析，尽快解决问题。谢谢

我们也曾经做过水中的乙酸，用的条件如下：

      本实验方法使用色谱柱 Wax-52

        色谱分析条件：40°C(2 min), 20°C/min 升至160°C保持3 min，分流比：10：1，进样口：280 °C；检测器：300 °C 

发现乙酸亲水性很强，很容易残留在色谱柱及进样口中，而且乙酸线性范围很窄。

你尝试乙酸标样每做一针中间加溶剂做一阵，试试看。

我也做过乙酸，还有甲醇，丙酮等一起做的，也有同样的问题，其他的RSD值都在1%上下，只有乙酸达到3%，不过勉强还能接受。明天试试在每针中间加一针溶剂，看看结果怎样！