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主题：【求助】关于液相色谱检测三聚氰胺的一些问题 请高手帮忙

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去年冬天
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发表于：2010/09/25 17:11:05 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、按国标法测三聚氰胺在做对照时2ml（国标上是2g因为是液体我都取的2ml）原奶样品中加入2微克/ml三聚氰胺标准液，用三氯乙酸定容至25ml，取5ml滤液过固相萃取柱，最后用1ml流动相定容，那么最后样品中的三聚氰胺含量应该为0.2微克/ml吧?但为什么样品走出的峰面积比0.2微克/ml标准液走出的峰面积还要大很多？

2、回收率怎么计算？我大概知道是根据对照样的面积在标准曲线上的所对应的浓度比上实际浓度，但如我上个问题所说，按我做的算的话回收率能达到170%，这肯定不对

3.连续进相同的样品，出峰时间都会有轻微的差别（基本都在0.1秒以内），为什么？差异所允许的范围是多少？

4.进样时前一两分钟的时候有个峰应该是溶剂峰，用刚配的流动相定容后走时这个峰走的有点乱，但流动相放两天后这个峰就走的很好，而且放置时间越长这个峰越高，为什么？

请各位帮忙解答一下!谢谢！请各位帮忙解答!谢谢！
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2010/9/25 21:41:44 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一个问题，你考虑了基质效应没有，我估计你在这方面多下功夫，还有就是你用什么检测，对于液相来说，“假阳性”确实存在，因为没有办法定性。
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liuyanning
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2010/9/25 21:48:10 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议用GC-MS和LC一起定量定性
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2010/9/25 22:01:22 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liuyanning(liuyanning) 发表:
建议用GC-MS和LC一起定量定性


GC-MS定性，LC定量最好
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wskzyan
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2010/12/7 19:57:40 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我想知道你加标是几毫升呀
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2010/12/7 22:17:51 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原奶的三聚氰胺有两国标，不知冬天用的是哪一个？
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bldaoke
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2010/12/14 10:40:20 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.是否乳制品本事就含有三聚氰胺？另外你加标几毫升啊？
2.回收率计算参考相关基础知识，这个标准还需要注意稀释体积
3.差别是肯定有的，一模一样的时间纯蒙上的。饲料中三聚氰胺测定给出的判定依据是试样与标准品保留时间相对偏差不大于2%，供参考。如果出现阳性结果一定要慎重！
4.没有明白你什么意思？为什么要关注溶剂峰呢？
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2010/12/18 21:17:12 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 bldaoke(bldaoke) 发表:
1.是否乳制品本事就含有三聚氰胺？另外你加标几毫升啊？


按绝对量算方便些。
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helo
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2010/12/19 21:51:22 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相的溶剂峰不用管，只要跟你的样品分开。
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2010/12/19 22:10:52 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xufangdan(xufangdan) 发表:
流动相的溶剂峰不用管，只要跟你的样品分开。


只是感觉三聚氰胺干扰很多，分开就行。
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dahua1981
dahua1981
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2010/12/20 9:37:12 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是基质处理不干净有干扰啊
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