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主题：【求助】如何改善此样品的峰型？

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xue2009
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2010/10/7 17:28:52 21楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 astromote(astromote) 发表:
刚没刷出来各位的留言，阿宝说的对，这就是一个OLED材料，以前有很多类似的结构都很好做，一般不会出这种问题。这个我觉得就是和柱子里的填料发生螯合作用了，所以峰会变宽。但是不想换柱子，这是在公司，要考虑成本问题，不可能为了一个东西去买个新柱子。我觉得在流动相的改善方面应该没有什么再好的办法了。
不过多谢大家的关心，谢谢！

你说是发生了螯合作用导致峰变宽我觉得值得商榷，因为现在的柱子大多数是要通过碱钝化的，金属离子能够被除去。呵呵
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青林
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2010/10/7 20:01:03 22楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
螯合作用导致峰变宽,有没有什么办法解决?
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xyhdcm2010
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2010/10/8 9:47:49 23楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品量过载,把浓度降低!!!
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cndenis
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2010/10/8 11:53:46 24楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品是什么溶解的？进样体积是多少？
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duanjiezz
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2010/10/8 17:14:09 25楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议：1、加入少量氨水，不超过你柱子的耐受范围。
2、样品酸化，流动相也用酸性的。（成盐的话，也会出峰，控制酸度确保只生成一种盐）
3、升温、增加流速、减少死体积、换无缝接头，都可以使展宽降低。
该帖子作者被版主 xue2009加 2积分， 2经验，加分理由：谢谢积极参与回帖
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xue2009
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2010/10/8 20:35:21 26楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 duanjiezz(duanjiezz) 发表:
建议：1、加入少量氨水，不超过你柱子的耐受范围。
2、样品酸化，流动相也用酸性的。（成盐的话，也会出峰，控制酸度确保只生成一种盐）
3、升温、增加流速、减少死体积、换无缝接头，都可以使展宽降低。

个人认为样品酸化、流动相用酸性欠妥。虽然成离子是极性增大，可缩短保留时间，但带正电的样品不是更容易和解离的硅羟基发生作用了吗？所以加三乙胺抑制样品离子化是可行的，也可防止拖尾。不过你的建议仍然很好，谢谢。
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