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气质联用（GCMS）
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主题：【讨论】为什么GCMS测定的面积百分含量同GCFID相差甚远？？？

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symmacros
jimzhu
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2010/10/8 22:40:31 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也观察了同一样品（同一根柱子出来）的MS和FID的数据比较，有时候相差较小，有时候很大。看来也是正常现象，像楼主的情况，定量就采用FID吧。
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sogoluo
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2010/10/8 22:59:53 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、个人认为 MS与FID的检测原理不一样，用归一法定量比较成分含量没大意义。用外、内标法定量才有可比性。而且MS的scan模式的灵敏度比FID低。
2、出峰时间不同，估计是柱子（同一型号但不是同一柱子）和仪器分离部分不同的影响。
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bmanker
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2010/10/9 9:05:51 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
原文由 bmanker(bmanker) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
先问一下，你是同一根柱子分流出来分别到MSD和FID，还是在两根柱子上测定的？

两根相同型号的色谱柱


确实从你的保留时间不一样就可以看出来是两个柱子做的，抱歉没细看。

请问测定条件（分流比，进样量，柱流速等）一样吗？


条件完全一致！
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bmanker
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2010/10/9 9:08:35 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 kevinchan(kevinchan) 发表:
个人觉得2者根本没办法比较，除非你Tune好仪器后，立即测试响应因子，然后定量，可能会和FID差不多。

请问响应因子如何测试确认？我们使用MS好像从没做过此类测试，使用MS一般都是定性和标品定量的的，面百法很少用，此次测试一下，竟然发现差别如此之大~疑惑！！
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bmanker
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2010/10/9 9:09:43 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
一个同时进行MSD和FID测定的例子，共大家参考。从图上看两者的图谱很相似，轮廓也一样的，保留时间一样，但峰的大小比例仍有差别。

请问两者面百的相对含量差别大么？
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symmacros
jimzhu
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2010/10/9 13:47:35 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 bmanker(bmanker) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
一个同时进行MSD和FID测定的例子，共大家参考。从图上看两者的图谱很相似，轮廓也一样的，保留时间一样，但峰的大小比例仍有差别。


请问两者面百的相对含量差别大么？


这个例子两者面积百分数的相对含量差别比较大。
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东方逸
uhlan
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2010/10/10 13:03:53 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果要按面积百分比，还是用FID比较合理。ms适用于有标准溶液的定量计算。
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walkingwal
Ins_9ccf77a8
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2021/5/27 14:35:56 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
我也观察了同一样品（同一根柱子出来）的MS和FID的数据比较，有时候相差较小，有时候很大。看来也是正常现象，像楼主的情况，定量就采用FID吧。
朱老师，MS和FID的结果差的比较大，计算百分比含量就用FID对吧？另外我的一台GCMS-FID和另一台GCMS对比同一样品，MS百分比结果也差的很远，都是5977的，色谱柱相同，这种情况怎么办
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