1:请写出5类常见
液相检测器?列举6类
液相色谱柱,并指出那些是正相柱,那些是反相柱,那些即可用于反相也可用于正相;
2:说出下列英文简写的中文含义
FDA、GMP、COS、COA、API、DMF
3:
液相色谱柱日常维护操作以及频率?
4:对照品的首次标定与复标有那些不同?新产品首次标定时应注意那些?
5:反相流动相中甲醇与乙腈的区别?
6:流动相组成:0.05%硫酸:乙腈:乙酸乙酯=86:12:4,反相C18柱,柱温35度,流动相在一天内样品出峰相对稳定,但之后呈现增长趋势,请分析原因。
7:造成体系压力不稳定的原因有那些?如何解决?
液相色谱保留时间漂移的是什么原因造成的?如何解决?
8:日常需要分析8个样品应该如何安排?
案例:只有两台仪器HPLC,现在需要分析8个样品,有四个样品采用C18,三个流动相是甲醇水,其中一个要加0.05mol/L的磷酸二氢钾,还有一个样品是乙腈水,C8柱一个用甲醇水,SAX柱用甲醇水,氰基柱用正己烷,硅胶柱用异辛烷/二氧六环。
备注:C8和C18可以互换,SAX色谱柱必须保存在缓冲盐中。
9:请简述分析方法验证各项目的含义?
系统适用性实验:
专属性:
定量限:
检测限:
范围:
准确度:
中间精密度:
方法耐用性:
溶液稳定性:
10:称量样品时发现称量结果不断改变,请阐述可能存在的原因