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气质联用（GCMS）
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主题：【讨论】请问您平时用什么方式来对GCMS检漏？

浏览0 回复58 电梯直达
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kila
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2010/12/21 22:12:21 24楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
原文由 雾非雾(mcds) 发表:
我们检漏用丙酮或丙酮正己烷。


请问用正己烷，选择什么离子来观察呢？
m/z 57，重排的叔丁基离子
m/z 41，烯丙基（上述离子脱掉一个甲烷）
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symmacros
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2010/12/21 22:29:04 25楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 kila(kila) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
原文由 雾非雾(mcds) 发表:
我们检漏用丙酮或丙酮正己烷。


请问用正己烷，选择什么离子来观察呢？
m/z 57，重排的叔丁基离子
m/z 41，烯丙基（上述离子脱掉一个甲烷）


谢谢提供，回头试一试。
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arvid2007
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2010/12/22 20:02:39 26楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这里有个资料：http://www.instrument.com.cn/download/Paper_detail.asp?id=25053，是GC-MS漏气检测，可以参考喔。
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onlyonejerry
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2010/12/23 10:28:41 27楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以用试漏液，也可用丙酮啥的，调谐看是否漏！
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快乐
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2010/12/23 10:32:22 28楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先手动扫描一下看氮氧的比例，若是在3.5左右的，可能就是漏气了。可以用棉花蘸点丙酮在可能漏气的地方轻擦试，看到43或58上升，则说明此地方漏气。
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lz_48140007
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2010/12/23 10:47:43 29楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般是调谐看氮氧比例以及响应值，漏气的话氮氧的响应值会比较大。 也可以从平时的谱图对比可以看出， 同一浓度的标准，如果响应值差太多，而且是所有目标物整体偏低，那就是漏气了。  漏气一般在柱子接头或者隔垫，旋紧后重新调谐下就可以了。
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AK-47(冲)
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2010/12/23 12:09:15 30楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
原文由 wangdajiu(wangdajiu) 发表:
我们有一次GCMS漏气，刚开机使用一个星期左右吧，当时无意间想到把仪器调谐一下看看，结果发现漏气严重，EM电压从开机时的1270已经上升到1471了，赶紧关机换隔垫紧柱螺丝，在开机调谐通过，当时想要不是无意间调谐了一下，估计后果不敢想


平时也可以观察基线的变化，如果32或28的离子丰度高时，或基线抬高等，有可能漏气。当然扫描范围要设置到可以观察到。

有没有一些异常情况对检测结果或设备有影响但是不能通过调谐来发现的？
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symmacros
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2010/12/23 12:49:59 31楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 AK-47(冲)(scott-vip) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
原文由 wangdajiu(wangdajiu) 发表:
我们有一次GCMS漏气，刚开机使用一个星期左右吧，当时无意间想到把仪器调谐一下看看，结果发现漏气严重，EM电压从开机时的1270已经上升到1471了，赶紧关机换隔垫紧柱螺丝，在开机调谐通过，当时想要不是无意间调谐了一下，估计后果不敢想


平时也可以观察基线的变化，如果32或28的离子丰度高时，或基线抬高等，有可能漏气。当然扫描范围要设置到可以观察到。

有没有一些异常情况对检测结果或设备有影响但是不能通过调谐来发现的？


会不会像柱子里有残留物对测定有影响，而调谐可能不会发现，不知道算不算呢？
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lxx5052
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2010/12/23 17:11:02 32楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
原文由 lxx5052(lxx5052) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问用石油醚选择什么离子来观察呢？
都好长时间了哦，不记得了，是岛津的工程师讲的，好像是43，明天去查下笔记


谢谢，也期待。看来网友的检漏方法真不少，有石油醚，正己烷等。
就是43，说是将43输入，按回车键无效，要点下方的因子【100】才可以的，再将石油醚滴在连接处，观察峰的变化
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lxx5052
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2010/12/23 17:12:32 33楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 kila(kila) 发表:
请问用正己烷，选择什么离子来观察呢？
m/z 57，重排的叔丁基离子
m/z 41，烯丙基（上述离子脱掉一个甲烷）又学到一招，以后要是找不到丙酮和石油醚的时候可以用这个试试
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