利用硫黄与石蜡在燃烧时的特征反应,能定性地分析食品中石蜡的存在。笔者利用国产
气相色谱仪研究了食品中石蜡的定量分析方法,并采用
气相色谱——质谱联用仪进行了比对试验。试验证明该分析方法简单,准确度高,分析速度快,在质检系统中具有实用性。
工业石蜡含量的检测
材料与方法
1.仪器
SHIMADZUGCMS/QP2010
气质联用仪;SP-6800A
气相色谱仪;BIBBYRE100旋转蒸发仪;DIONEXASE300快速溶剂萃取仪。
2.试剂
乙醇;乙醚;正己烷;无水硫酸钠等。
3.实验方法
3.1样品处理
固体样品粉碎后过100目筛备用。固液混合体样品搅拌均匀后备用。
称取样品10.00克,用20mL无水乙醇浸泡10分钟,过滤。再以20mL乙醇分次洗涤样品。把洗涤过的样品装在萃取瓶中,用20mL乙醚在ASE300型快速溶剂萃取仪上萃取5分钟,溶液经过装有无水硫酸钠的漏斗过滤,再以20mL乙醚分二次洗涤无水硫酸钠。滤液合并后,装在50mL的蒸发瓶中,用旋转蒸发仪把溶剂挥干。准确加入3mL正己烷使之溶解。
3.2
气相色谱分析条件
试验采用SP-6800A型国产
气相色谱仪。CBP1-M50-025的毛细管柱直径0.25mm,膜厚0.25um,长度50m;FID检测器;分流比1:20;柱前压120kPa;柱流速2.10mL/min;程序升温方式:初温290℃,保持20分钟,每分钟10℃升温至310℃,保持15分钟。
结果与讨论
1.
气相色谱仪测定食品中工业石蜡的含量
按上述实验条件对火锅底料、粉丝、大米中的石蜡进行了分析。根据熔点的不同,石蜡分为多种型号,不同型号石蜡内的不同烷烃的含量也不尽相同。在定量分析样品之前,首先要用
气相色谱仪对样品进行定性分析,根据各个色谱峰的保留时间及峰面积的情况确定样品中石蜡的型号。再以这种石蜡作标样,用外标法对样品进行定量分析。选择其中一个色谱峰作为定量分析的依据,3种产品5个样品6次平行实验的检测。
2.
气相色谱—质谱联用仪测定食品中石蜡的含量
利用GCMS/QP2010气—质谱联用仪对这5个样品进行了比对试验,质谱仪采用SIM方式、以保留时间13.005的质谱峰为定量依据,以质量数379对样品进行定量分析。
从上述检测可以看出,用
气相色谱仪和气—质谱联用仪对5个样品的检测结果具有较好的一致性,说明利用
气相色谱仪在上述分析条件下测定食品中石蜡的含量,方法稳定,结果准确性高。
3.回收率测定
在不含石蜡的火锅底料中分别加入0.50%、1.00%、1.50%的石蜡,在粉丝和大米中各加入0.50%的石蜡。用
气相色谱仪分析该方法的回收率,每个浓度样品平行测定6次,其回收率为92~108%。
结论
笔者利用国产
气相色谱仪研究了食品中石蜡的定量分析方法,并采用
气相色谱—质谱联用仪进行比对试验。结果表明:该分析方法简单,准确度高,回收率高,分析速度快,易于操作,其最低检出限为0.1mg/mL。