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主题：【分享】全自动定氮系统检测玉米粉中蛋白质含量

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去年冬天
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发表于：2011/04/15 13:34:40 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.设备
蒸馏仪 Büchi K-360
滴定仪Metrohm 719
天平，精度万分之一
消解仪 Büchi K424

2 药品
HCl,0.1000mol/l 上海计量所
硼酸2%, 调整pH为4.65 国产分析纯
NaOH 32%/ 33% （质量分数） 国产分析纯
硫酸铵，99.99% Fluka
蒸馏水二次蒸馏水
PH=4/7缓冲液国产药品配制

3 检测过程
3.1 仪器检测
检测之前用标准物质硫酸铵进行回收率测试，保证我们仪器得出来的结果是真实可靠的。
蒸馏设置

已知硫酸铵的理论含氮量为21.21%，根据上面的表格中的空白值和样品重量：(9.398-0.150)*0.1*14*0.001/0.0606=21.36%，回收率为21.36%/21.21%=100.7%。仪器的回收率范围95%-105%，因此可以判断，用来检测的K360和滴定仪都是准确的，为下面的结果作出了保证。
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2011/4/15 13:35:06 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
3.2 样品检测
3.2.1样品消解步骤
1 清洗样品管，烘干。
2 称取1克左右的样品放入样品管中。
3 每管加入4.5克硫酸钾和0.5克硫酸铜。
4 每管加入98%硫酸20毫升，同时预热K424。
5 消解90分钟，冷却样品。
3.2.2样品蒸馏
参数设置
蒸馏水：40毫升
氢氧化钠：80毫升，直到样品管变成黑色。
蒸馏4分钟
蒸汽力度：100%
硼酸：40毫升
3.23 滴定
参数设置
滴定终点：4.65
滴定液HCl：0.1000mol/l

4 结果
                                 

该样品的含氮量为1.23%,蛋白质含量为7.67%。从图表可知，用buchi K360全自动蛋白质检测系统可以得到重复性极好（RSD接近于0）的结果。
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2011/4/15 13:47:30 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要是来点注意事项就好了。
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2011/4/15 16:41:39 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以侧重介绍一下样品消解的过程，这也是蛋白测定的一个非常重要的过程。
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abcdefghijkl123
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2011/4/21 5:40:15 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
杜马斯定氮仪与全自动定氮仪比较起来，哪个更有优势？
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2011/4/21 7:49:30 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Büchi是哪个国家生产的，中文名叫什么？
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tianhaikuo
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2011/4/23 17:35:16 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
正需要，谢谢提供分享
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快乐
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2011/4/23 20:29:28 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还有就是要做消化的回收率，最好找标准物质来做。
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hhciq
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2011/4/28 15:34:19 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要用标准物质,克服基质干扰，才能得出接近真实值的数据；

另外，要考虑不同含量的蛋白质，有些条件的影响可能就变大了
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去年冬天
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2011/4/29 19:54:37 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 快乐(ynsfeed) 发表:
Büchi是哪个国家生产的，中文名叫什么？


是瑞士进口的
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去年冬天
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2011/4/29 19:55:18 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hhciq(hhciq) 发表:
要用标准物质,克服基质干扰，才能得出接近真实值的数据；

另外，要考虑不同含量的蛋白质，有些条件的影响可能就变大了


赞同  谢谢！
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