最近做罗丹明B遇到些问题,求助,谢谢。
最近参照
国标 SN/T 2430-2010 进出口食品中罗丹明B的检测方法 测定辣椒粉中的罗丹明B方法中用 乙酸乙酯环己烷1:1提取 然后过GPC净化。
GPC 参考条件:
a)
凝胶色谱净化系统Accuprep (J2);
b) 凝胶柱规格400mm×25mm(内径);
c) 色谱柱填料BioBeadsSX3 (38μm~75μm);
d) 流动相:乙酸乙酯环己烷(1∶1,体积比);
e) 流速:5mL/min;
f) 收集时间:9min~19min
我用的GPC和柱子与他的型号完全一样。
首先用溶剂标准过GPC,发现把罗丹明B加入进样小管中吹干后 粘在壁上,用乙酸乙酯环己烷定容后只能溶解少量 ...........
过GPC 收集9-19分钟 貌似19分钟左右 正是辣椒中油脂流出的时间....
进完一针标准品后,发现19分钟之后 乃至更长的时间段中的流出液中 还能检测到罗丹明B.... 甚至之后再进一针溶剂空白收集 也能检测到罗丹明B残留....
请教~~这东西 在乙酸乙酯环己烷中溶解度到底什么情况? GPC净化到底靠谱吗?是在柱子中有残留还是在GPC系统中会有残留呢?
我看到大家常用的方法是用 氧化铝净化 有没有用GPC净化成功的 麻烦介绍一下经验 谢谢~~~ 。