主题:【求助】最近做罗丹明B遇到些问题,求助,谢谢。。。

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lisnc
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最近做罗丹明B遇到些问题,求助,谢谢。
最近参照国标 SN/T 2430-2010 进出口食品中罗丹明B的检测方法  测定辣椒粉中的罗丹明B
方法中用  乙酸乙酯环己烷1:1提取 然后过GPC净化。
 
GPC 参考条件:
a) 凝胶色谱净化系统Accuprep (J2);
b) 凝胶柱规格400mm×25mm(内径);
c) 色谱柱填料BioBeadsSX3 (38μm~75μm);
d) 流动相:乙酸乙酯环己烷(1∶1,体积比);
e) 流速:5mL/min;
f) 收集时间:9min~19min

我用的GPC和柱子与他的型号完全一样。
首先用溶剂标准过GPC,发现把罗丹明B加入进样小管中吹干后 粘在壁上,用乙酸乙酯环己烷定容后只能溶解少量 ........... 
过GPC 收集9-19分钟  貌似19分钟左右 正是辣椒中油脂流出的时间....
进完一针标准品后,发现19分钟之后 乃至更长的时间段中的流出液中 还能检测到罗丹明B.... 甚至之后再进一针溶剂空白收集 也能检测到罗丹明B残留....

请教~~这东西 在乙酸乙酯环己烷中溶解度到底什么情况?  GPC净化到底靠谱吗?是在柱子中有残留还是在GPC系统中会有残留呢?

我看到大家常用的方法是用 氧化铝净化 有没有用GPC净化成功的 麻烦介绍一下经验 谢谢~~~ 。
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symmacros
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symmacros
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罗丹明B在乙酸乙酯环己烷中溶解性比较差,GPC用乙酸乙酯环己烷(1∶1,体积比)为流动相冲洗,不知道效果如何?(怀疑)

也请问楼主有多少浓度的溶剂标准过GPC有残留?
shot
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根本用不着GPC,罗丹明我09年就开始做了!
用乙腈或乙酸乙酯单独提取,回收率都很高几乎100%的!
最后定容完只要饱和的乙腈的正己烷除油脂就OK了!上液相或者液质都非常好做。没什么大的干扰!
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