主题:【求助】色谱峰变宽而且拖尾

浏览0 回复22 电梯直达
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含笑
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
原文由 含笑(xiaojuanxue) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问色谱条件是什么?用什么溶剂?


用的是乙醇作溶剂,条件130度,每分钟10度升至250度


这个柱子不是很适合测定的,用极性WAX分离较好。


我们还有另外一台机子同等条件下就分离的还可以。
含笑
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原文由 沐浴晨光(dongqunsheng) 发表:
,实在没法就换柱子吧 应该是柱效下降了


我换个柱子看看吧,谢谢!
含笑
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原文由 sierver900(sierver900) 发表:
是在线色谱仪还是实验室用的色谱仪?


化验室用的
含笑
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原文由 qicaiwoniu(qicaiwoniu) 发表:
楼主有没有 重新接一下色谱柱,色谱柱进样口端接的不合适时也会出现色谱峰变宽的情况,另外楼主可以将柱温升到色谱柱最高使用温度的下10度老化一下


已经老化过了,但没敢用太高的温度,就比平时使用的柱温高了20度
symmacros
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原文由 含笑(xiaojuanxue) 发表:
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问色谱条件是什么?用什么溶剂?


用的是乙醇作溶剂,条件130度,每分钟10度升至250度


这个柱子不是很适合测定的,用极性WAX分离较好。


我们还有另外一台机子同等条件下就分离的还可以。


哪是不是柱子的安装不好呢?衬管干净吗?
maozai
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原文由 含笑(xiaojuanxue) 发表:
我们的气相色谱测三乙酸甘油酯,但是溶剂峰和主峰都变宽了而且有些拖尾,导致和后面的杂质峰分不开,分流比和隔膜清扫还有尾吹都调过了,但没什么改善,色谱柱是HP-5,检测器是FID,有高手能指点一下不,谢谢啦!我实在是没折了!


你检查一下柱前压,分析前有没重新装色谱柱!
zzq780356
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有可能是气路出现了堵塞,导致不分流或分流很小,这样的话所有的色谱峰都会变大变宽。
含笑
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原文由 zzq780356(zzq780356) 发表:
有可能是气路出现了堵塞,导致不分流或分流很小,这样的话所有的色谱峰都会变大变宽。

我从仪器面板上的分流口可以测分流情况,而且我也可以改变分流口得流速呀,应该是没堵吧,那我应该怎样测气路有没有堵呀,谢谢!着急!
皮皮鱼
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呀,时间老长了哦,解决了么?
是不是被人动了,变成不分流进样了?
是否新换了柱子,安装错误,有了死体积?
是否检测器端的尾吹流量忘了给?
laolang-2011
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