主题：【原创】食用油中邻苯二甲酸酯酯检测前处理技术

原文由 pingguwu(pingguwu) 发表:

原文由 semibeauty(semibeauty) 发表:
SILICA/PSA是两种填料混合的柱子吗？

是的，玻璃柱。

原文由 pingguwu(pingguwu) 发表:
请教老师，单独用PSA填料的柱子和这种混合填料的处理效果差距大吗？我看到有的前处理上面是用PSA的柱子。。

另外这类柱子都有哪些品牌可供选择？谢谢

原文由 pingguwu(pingguwu) 发表:
    邻苯二甲酸酯酯在塑料桶中溶出非常普遍，最近接任务开展这方面调查，GB/T21911操作麻烦，试剂用量大，时间长，检测限高为1.5PPM，已经超过限量标准要求（如0,3PPM\1.5PPM)，因此做了一下方法，供大家参考：
1）取0.4G油样，加内标，加2ML乙腈饱和的正己烷溶解，然后加8ML正己烷饱和的乙腈，混匀提取，离心分层，除去正己烷层。乙腈相待用。
2）取SILICA/PSA玻璃固相萃取柱，淋洗活化后，取上述2ML乙腈相过柱，然后用4ML乙腈洗脱，收集6ML乙腈，氮气吹干。
3）用1ML甲醇溶解后进行GC/MS、或者LC、或者LC/MS分析。

注意：实验过程进行空白，样品加标0.5PPM浓度回收质控实验，19种PAS要求回收60-120%.
            SILICA/PSA样品加标准回收率90-110%，对脂肪、色素、脂肪酸的净化效果通过SCAN进行确认，脂肪酸对邻苯二甲酸酯二丁酯、异丁酯等有部分干扰。
          方法检出限达到国家要求报告的限值。以上方法供大家分享参考。

原文由 sheausheau(sheausheau) 发表:
樓主您好
請問一下
標準裡提的檢出限是指限量標準
還是儀器最小檢出值
這點我始終搞不清楚
請大大們不吝指教

原文由 pingguwu(pingguwu) 发表:

原文由 sheausheau(sheausheau) 发表:
樓主您好
請問一下
標準裡提的檢出限是指限量標準
還是儀器最小檢出值
這點我始終搞不清楚
請大大們不吝指教

标准中是方法的检出限。
你不要将方法检出限和仪器最小检出值搞混淆，仪器最小检出值反映仪器灵敏度，方法检出限要考虑取样、浓缩、回收等。
另外限量标准是卫生部公布的，按理说方法检出限至少小于限量标准。