主题:【求助】石墨炉相关问题

浏览0 回复38 电梯直达
秋月芙蓉
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原文由 wmj31(wmj31) 发表:
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
1、关于铅的波长,国标推荐用283.3

不知道国标为啥选用283.3这个波长?我看到许多关于食品中测铅时,国标选用的波长都是这个,挺困惑的。因为铅的限度都要求比较低,选用更灵敏的波长在某些时候不是更好吗?

确实,对于铅,217是灵敏线,283是次灵敏线
但217线性范围较窄,背景噪音也大,对于复杂的基质,估计不好做。。
我想,这是不推荐的原因吧
夕阳
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1。我觉得测铅的波长应该选用最灵敏的波长217.0nm,而不是283.3nm,这样子就可以解决样品溶液和扇贝标准物质的溶液浓度不在线性范围内(毕竟微波消解的量一般就0.5g以下,已经称了0.35g左右,想提高称样量来提高样品溶液的浓度的方法就行不通,而降低标准溶液的浓度,吸光度又变得很小。)


请教wmj31版友:

您上述表述没有看懂,能否详细解释一下?

谢谢!

就是因为铅的值很低才,才0.12mg/kg,按称样量和体积换算后,样品溶液浓度低于标准溶液的最小值(5ppb),没在标准的线性范围内,而5ppb的吸光度应该在0.05左右吧,再降低标准溶液的浓度使样品溶液的浓度在线性范围内就行不通。不知道这样解释行不行?感觉好像说得不是很明白。


改变波长就能解决“样品溶液和扇贝标准物质的溶液浓度不在线性范围内”了吗?
yubo1107
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改变了波长后,灵敏度提高,铅的线形范围范围就能能做到5ng/mL一下吧?我想wmj31版友是不是这个意思,这样扇贝处理液就能超过曲线的最低点
要不就增大称样量,用湿法来做,加高氯酸或者硫酸之类的消化完全,降低背景值。
GBW10024扇贝铅的值是(0.12)mg/kg,证书上有个括号,没有不确定度,我做这个样是实验室内部的质控考试。对于初级的原子吸收使用者来讲会不会难度太大?国家能力比对考试铅含量不会这么低吧?困惑
秋月芙蓉
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原文由 yubo1107(yubo1107) 发表:
改变了波长后,灵敏度提高,铅的线形范围范围就能能做到5ng/mL一下吧?我想wmj31版友是不是这个意思,这样扇贝处理液就能超过曲线的最低点
要不就增大称样量,用湿法来做,加高氯酸或者硫酸之类的消化完全,降低背景值。
GBW10024扇贝铅的值是(0.12)mg/kg,证书上有个括号,没有不确定度,我做这个样是实验室内部的质控考试。对于初级的原子吸收使用者来讲会不会难度太大?国家能力比对考试铅含量不会这么低吧?困惑

GBW10024扇贝铅,建议加大称量,用干法灰化前处理
wmj31
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原文由 yubo1107(yubo1107) 发表:
改变了波长后,灵敏度提高,铅的线形范围范围就能能做到5ng/mL一下吧?我想wmj31版友是不是这个意思,这样扇贝处理液就能超过曲线的最低点

是这个意思。在选择标准溶液的浓度时,就得考虑样品溶液的浓度是否在标准溶液的线性范围内,才能保证结果的准确性。
轮回
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关于手动进样,我有一点小感想,1:进样深度保持一样,但是又不能让移液枪碰到石墨管底部,也必须让枪头伸进石墨管,且进样时小心样品回吸;2:进样角度基本要保持一致,最好两只手一起握住移液枪;3:有一种有平台的石墨管可能更适合用来手动进样。          小弟愚见,如有不妥,希望各位高手不吝指点。

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cucumber05
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yubo1107
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我们单位的石墨炉没有视频功能哦,为什么会一直闪烁?
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