主题:分光光度法测定铅的含量,其他金属离子干扰怎么消除

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分光光度法测定铅的含量,其他金属离子干扰怎么消除
推荐答案:pj721911回复于2011/09/01
分光樣品在消化時要添加遮蔽劑
补充答案:

魅力星光回复于2011/12/31

在最适pH萃取铅时,Ag+、Hg2+、Pd2+、Au3+、Cu2+、Zn2+、cd2+、Co2+和Ni2+亦可与双硫腙络合而被萃取,可加氰化物掩蔽之。如有大量的Ag+、Hg2+、Pd2+、Au3+和Cu2+存在(每一种金属离子超过1mg),则最好是在强酸性溶液中,甩双硫腙一氯仿溶液预先将这些金属离子萃取除去。而后再测定铅。
    Bi2+、In3+、Tl+和Sn2+不能为氰化物所掩蔽,铋在较低pH时比铅易于被双硫腙萃取,因此可将水层调节至一定pH(通常为2.O~3.5),铋被萃取而铅仍在水液中,然后提高pH值而萃取
铅。亦可先在较高pH值,使铋和铅一起被萃取,然后用缓冲液洗有机层使铅进入水层(如用
C014作溶剂则pH为2.3~2.5,用CHCl3则为pH3.4),或用碱性溶液(通常pH大于1l的0.5~
1%氰化钾溶液)洗有机层,使铋先行解离。
    铋量很大时,可用溴和氢溴酸处理,使成三溴化铋使其挥发。
    铟的干扰:铟萃取的最适pH为5.2~6.3(CCl4)和8.3~9.6(CHCl3),因此可采用pH值大
于lO,以CCl4为溶剂,当铟存在100倍过量时,可进行铅的萃取。
    铊的干扰严重:可调节pH至6.0~6.4,用双硫腙萃取铅,此时铊不被萃取。或将萃取物与
0.5%氰化钾溶液振摇,此时铊一双硫腙盐解离而铅一双硫腙盐则不解离。
    大量的铊亦可以在2~4mol/L HCl中,用乙醚萃取除去。
    Fe3+可由于氰化物的存在而形成高铁氰化物,使双硫腙氧化而干扰,如加盐酸羟胺、肼、亚硫酸钠或其他还原剂,使变成亚铁氰化物则不干扰。铜亦可能有类似的干扰。
    含大量Fe3+时,可在1.2mol/L HCl介质中,加过量铜铁试剂,用CHCl3萃取之,此时铅不被沉淀亦不被萃取,而Cu3+、Bi3+、Tl3+和Sn2+亦被除去,过量铜铁试剂用CHCl3萃取除去。
    Sn2+可引起干扰,而Sn4+则不干扰,含量大时,可形成溴化锡挥发除去。
    在碱性介质中可产生沉淀的金属(氢氧化物),以柠檬酸铵或酒石酸盐络合掩蔽之。
    另外还有一些金属可妨碍铅的萃取,特别如钛(5mg或以上)可阻碍铅从pH7~11的氨性柠檬酸盐溶液中的完全萃取。含高浓度铝时,亦有类似情况。遇此场合,可先用硫化物沉淀分离,必要时加少量铜作为共沉淀剂。
    阴离子的影响,硫化物是较重要的,试剂级的氰化钾中常发现含有硫化物。其他阴离子如柠檬酸盐、酒石酸盐。存在高浓度时,因络合作用而阻碍铅的萃取。高浓度的磷酸盐、胶体状的硅酸亦可使铅的萃取发生困难,必要时以较浓的双硫腙溶液反复萃取之。
    铅一双硫腙络合物可被稀酸溶液所解离这一性质,有助于干扰物质的分离,即第一次用较浓的双硫腙溶液萃取分离之后,用稀酸液振摇,使铅返回水相,然后再调节至最适pH,第二次用双硫腙溶液从水相中萃取铅。

dahua1981回复于2011/08/11

有专门的屏蔽剂,可以查一下资料

fdq123回复于2011/08/12

国标上就有啊

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在最适pH萃取铅时,Ag+、Hg2+、Pd2+、Au3+、Cu2+、Zn2+、cd2+、Co2+和Ni2+亦可与双硫腙络合而被萃取,可加氰化物掩蔽之。如有大量的Ag+、Hg2+、Pd2+、Au3+和Cu2+存在(每一种金属离子超过1mg),则最好是在强酸性溶液中,甩双硫腙一氯仿溶液预先将这些金属离子萃取除去。而后再测定铅。
    Bi2+、In3+、Tl+和Sn2+不能为氰化物所掩蔽,铋在较低pH时比铅易于被双硫腙萃取,因此可将水层调节至一定pH(通常为2.O~3.5),铋被萃取而铅仍在水液中,然后提高pH值而萃取
铅。亦可先在较高pH值,使铋和铅一起被萃取,然后用缓冲液洗有机层使铅进入水层(如用
C014作溶剂则pH为2.3~2.5,用CHCl3则为pH3.4),或用碱性溶液(通常pH大于1l的0.5~
1%氰化钾溶液)洗有机层,使铋先行解离。
    铋量很大时,可用溴和氢溴酸处理,使成三溴化铋使其挥发。
    铟的干扰:铟萃取的最适pH为5.2~6.3(CCl4)和8.3~9.6(CHCl3),因此可采用pH值大
于lO,以CCl4为溶剂,当铟存在100倍过量时,可进行铅的萃取。
    铊的干扰严重:可调节pH至6.0~6.4,用双硫腙萃取铅,此时铊不被萃取。或将萃取物与
0.5%氰化钾溶液振摇,此时铊一双硫腙盐解离而铅一双硫腙盐则不解离。
    大量的铊亦可以在2~4mol/L HCl中,用乙醚萃取除去。
    Fe3+可由于氰化物的存在而形成高铁氰化物,使双硫腙氧化而干扰,如加盐酸羟胺、肼、亚硫酸钠或其他还原剂,使变成亚铁氰化物则不干扰。铜亦可能有类似的干扰。
    含大量Fe3+时,可在1.2mol/L HCl介质中,加过量铜铁试剂,用CHCl3萃取之,此时铅不被沉淀亦不被萃取,而Cu3+、Bi3+、Tl3+和Sn2+亦被除去,过量铜铁试剂用CHCl3萃取除去。
    Sn2+可引起干扰,而Sn4+则不干扰,含量大时,可形成溴化锡挥发除去。
    在碱性介质中可产生沉淀的金属(氢氧化物),以柠檬酸铵或酒石酸盐络合掩蔽之。
    另外还有一些金属可妨碍铅的萃取,特别如钛(5mg或以上)可阻碍铅从pH7~11的氨性柠檬酸盐溶液中的完全萃取。含高浓度铝时,亦有类似情况。遇此场合,可先用硫化物沉淀分离,必要时加少量铜作为共沉淀剂。
    阴离子的影响,硫化物是较重要的,试剂级的氰化钾中常发现含有硫化物。其他阴离子如柠檬酸盐、酒石酸盐。存在高浓度时,因络合作用而阻碍铅的萃取。高浓度的磷酸盐、胶体状的硅酸亦可使铅的萃取发生困难,必要时以较浓的双硫腙溶液反复萃取之。
    铅一双硫腙络合物可被稀酸溶液所解离这一性质,有助于干扰物质的分离,即第一次用较浓的双硫腙溶液萃取分离之后,用稀酸液振摇,使铅返回水相,然后再调节至最适pH,第二次用双硫腙溶液从水相中萃取铅。

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