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主题：【求助】手动式顶空进样及平衡时间的问题

浏览0 回复9 电梯直达
denise1121
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发表于：2011/09/29 11:34:41 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位大侠好,我是做水质监测的新手，没见过顶空进样器，现在我们是采用手动式顶空进样。

在试验中出现这样的问题，在做水中吡啶的测定时，先做的标准曲线，线性达到0.999，接着处理了一批样品（规定：在水浴锅中平衡30min），进样发现峰面积较理论值偏高50%，试样进样结束以后，又进了先前的标样，标样的峰面积也有相应的升高（标样也同时放置在水浴中）。

我的问题是：
1、在顶空进样中，样品的平衡时间怎么控制，涉及到大批量操作时，怎么保证每个样品进样前刚好平衡了标准规定的时间？
2、样品的平衡时间的长短对峰面积有什么影响？我原来的理解是应该类似于趋于一定时间后，峰面积就基本保持不变了，实验结果是这样的情况，是因为大批量操作，导致平均每个样品的平衡及进样时间较长，峰面积大大增加吗？
3、在手动进行顶空进样时，有什么注意事项，怎么保证样品处于动态平衡状态？在手动进样时，峰面积时大时小，是样品处于不平衡状态？还是进样的手法问题？

请各位大侠指点，可能问题问的有点外行。
详细讲解下顶空进样器的大批量操作相关细节，或手动顶空进样的一些注意事项，传授下经验。
谢谢了
 
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doudou573
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2011/9/29 14:17:17 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.样品平衡时间一般不超过1个小时，需要通过实验摸索条件，包括温度、平衡时间、添加剂等等。可以设计正交试验，评价指标就是峰面积。

2.有影响。当然要结合实际情况，控制合理的平衡时间。

3.进样针放在恒温器中，防止取样时，气体冷凝在进样针上，影响峰面积；顶空瓶的平衡装置离进样口要近，也是如此。手动进样，要加内标
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2011/9/29 14:18:07 Last edit by doudou573
whbsf1230
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2011/9/29 14:34:41 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
手动进样是比较麻烦，平衡后进样一定要快，保证温度恒定。可以的话买一个自动进样器吧，，qQ 846507349
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安平
byron1111
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2011/9/29 15:09:12 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个要做实验看看，一般的，平衡时间长，顶空出峰大。平衡时间到达一定程度,顶空出峰逐渐稳定。

    如果需要比对的话，要重新制作标准品。

    保证每个顶空瓶平衡时间相同。
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happy王子矜
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2011/9/29 15:52:45 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
哇，手动顶空做到0.999的线性，请允许我膜拜一下。我只是听说过这样的技艺，还没亲见过。佩服佩服，楼主有什么手法啊什么的分享一下把。
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sh166
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2011/10/21 9:29:18 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们昨天做的三氯甲烷，手动顶空就做到0.999的线性，计算好时间，留足空挡。进样针只是随便放在一边，没有保温措施，以后注意，尤其天冷时。
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hdzhangsir
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2011/10/21 10:18:56 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
注意加热平衡时间的一致性，样品多时依次间隔开时间；保证每个样品加热时间一致；
在室温低时候要考虑样品组分在进样针中的冷凝现象
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awenwen051
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2013/9/4 17:29:16 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

请问，平衡后如何确定进样针对样品的萃取时间？目前我需要做一个温度平衡为

5 ℃的样品，温度平衡后会进行萃取步骤，我查资料看到萃取的时间一般要在

30mins,我是要如何保证30mins内，样品的温度保持在5 ℃呢？我要分析的实验

结果与温度有直接关系。
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pb1983521
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2019/4/9 13:39:03 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
手动顶空近样怎么操作？安捷伦的7694E谁用过，求教
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小温
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2019/4/9 19:05:57 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉平衡时间长短影响没有那么大。可以找找别的原因
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