主题:【第六届原创】【图文实验】探索食盐的秘密(25楼精彩动态图,31楼积分奖励)

浏览0 回复69 电梯直达
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dongsg
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小M
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原文由 洪(coime) 发表:
小M居然通宵达旦的工作,精神值得敬佩啊

就你提的几个互动问题,我简单说一下我的想法,算是来互动一下吧,有不对之处欢迎指正

1,我觉得用水作为溶液需要慎重,动态图片中小颗粒被电子轰击而到处乱窜,这些小颗粒就是水溶液所带进去,你测出的Ca应该也是水所带进去的,水本身就不是很干净,特别是在TEM下

2,衍射谱的标定大致标定如下,晶带轴为[210],如标定错误,欢迎指正


3,从高分辨相可以看出是由很多的纳米晶组成,说明在水的稀释和灯光烘烤后,食盐颗粒以纳米颗粒的形式存在。

1、开始确实没考虑过水的纯净性的问题,应该用蒸馏水的。不过我用扫描电镜测出来的能谱结果,也有钙元素,可能食盐本身里面就有钙元素,不是纯的氯化钠
2、欢迎大家讨论
3、纳米晶
小M
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原文由 tywujia(tywujia) 发表:
自己试着分析了一下,写在纸上,然后扫描下来,也让大伙鉴定一下我写的过程是否有误。

PFD卡片:
NaCl:

CaCl2:

从SAED分析来看,是NaCl的[012]晶带轴的衍射花样,不过算出的数据和PDF卡片中有出入,原因可能是:1像楼上据说,相机常数未校准;2距离测量有误差,
希望楼主把DM3原文件发出来。
共勉,欢迎网友指正。

爱国者相机。。。。。。。
tywujia同学的过程好详细啊~感谢您分享过程,帮助本人~相机常数应该没有问题吧,有一点我不是很确定,氯化钠是面心立方结构吗?网上说简单立方和体心立方的也有……源文件是emi和ser的,不是dm3的~
小M
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原文由 xuaiqun(xuaiqun) 发表:
衍射花样标尺看来没有用标样矫正.

请教一下,您是如何看出衍射标尺没有校正的?
luminescence
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个人观点:

1、做TEM选易挥发的有机溶剂比较妥当(如丙酮、乙醇),颗粒大的样品可以事先研磨下

2、SAED不是很清楚(感觉对比度不强),是焦距没对准?所以导致计算结果偏差大?

3、可以用软件在图26上直接标示出晶格参数的(当然放大比例再大点就更好了,一般标尺为2nm左右)

4、打能谱选单晶(区域)比较可靠,必要时可以修正,当然样品本身含有就另当别论了

PS:没机会操作这类高档的TEM,好羡慕LZ啊

补充下:从SAED图上是可以判断样品晶型的(立方、六方等)
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2011/12/30 16:22:04 Last edit by luminescence
liuhao_zx
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gezi1979
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楼主很搞笑啊,也很细心,内容很详细,值得学习!
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2012/1/3 14:36:24 Last edit by lylsg555
小M
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原文由 luminescence(luminescence) 发表:
个人观点:

1、做TEM选易挥发的有机溶剂比较妥当(如丙酮、乙醇),颗粒大的样品可以事先研磨下

2、SAED不是很清楚(感觉对比度不强),是焦距没对准?所以导致计算结果偏差大?

3、可以用软件在图26上直接标示出晶格参数的(当然放大比例再大点就更好了,一般标尺为2nm左右)

4、打能谱选单晶(区域)比较可靠,必要时可以修正,当然样品本身含有就另当别论了

PS:没机会操作这类高档的TEM,好羡慕LZ啊

补充下:从SAED图上是可以判断样品晶型的(立方、六方等)

1、氯化钠微溶于酒精,所以我没用酒精,用了水。丙酮就不清楚了
通过SAED不能看出晶体类型吧,一般是已知了晶体类型,才能标定衍射斑吧?
诗诗思思
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原文由 诗诗思思(dengsijuan) 发表:
这个仪器也可以测镀层成分吧!
可以,借助能谱或者电子能量损失谱
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