GC 和GC/MS 检测DMSO结果差异巨大，求高手解答

辛妈

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2012/1/11 9:41:35 21楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

做样品的时候带个标准样品看看。

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gaohuajie12

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2012/1/11 13:01:07 22楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

结果相差太大可能是由很多原因造成的，实验室间比对结果，本身差异就比较大，建议楼主自检和给客户样品客户检验时，同时提供一个标准品进行检测，如果对这个标准品的测定结果是一致的，那么不论是不同实验室，还是相同实验室的检测结果都是可以进行比对的，但如果标准品的测定结果都不一样，或者相差很大，那么比较样品的测定结果就没有任何意义了。
总结：测定你方样品的时候同时提供一个对照品进行检测。

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yzulcl

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2012/1/11 13:59:41 23楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

问题不在于mass定量不准；这里的问题在于用TIC归一化，这样就肯定不准。
事实上，用SIM或者SRM、MRM内标法标准曲线定量是很多农残兽残检测的确证方法，其准确度是绝对可以满足要求的，而且比起FID之类的检测器，假阳性的可能性要低得多得多。

原文由 江海一叶(zongxiang1986js) 发表:
mass定量还真不是很准，建议和客户那边QC交流

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rethem

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2012/1/11 17:05:27 24楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用GCMS的总离子流图来做峰面积归一化法当然是不合理的，应该提取你的目标物特征离子吧。再者，您附件的图中那个大包，为什么不通过溶剂延迟时间的设定将其消除，再得到的总离子流图含量就不会只是0.018了

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symmacros

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2012/1/11 18:48:08 25楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我有台6890-5975C的TIC和FID的面积归一化很接近，但另一台7890-5975C的TIC和FID的面积归一化相差甚远。

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2012/1/12 9:10:39 26楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

mass可以用来检测微量物质，并且可以判断是否是假阳性，但是由于mass的信号特性，不能用于面积归一化法计算，所以用mass用归一法进行含量计算是不对的，楼主要和客户好好沟通沟通

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ins0mnia2010

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2012/1/13 17:09:06 27楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

面积归一法：杂质含量=杂质峰峰面积/总峰面积
对于MSD，主峰量太大偏离MSD线性范围
对于FID，杂质峰太小偏离FID线性范围。
MSD较FID检测低含量物质能力要强，但相对FID的线性范围其高浓度端要低。
我认为差异主要来源于这两点。

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原天

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2012/1/13 22:46:13 28楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

面积归一法。GCMS是不行的。因为质谱和一个刷选过程。各种物质离子的响应是不同的。

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zhi-jian

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2012/1/21 18:42:44 29楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

讨论很热烈，收益匪浅。谢谢！

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mln2007

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2012/9/27 4:22:01 30楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我自己分析同样的样品，样品中有A和B还有内标。FID检测A物质远多于B物质，但是MS上就反了，B物质远多于A物质。不管用什么检测器，还是尽量用内标来定量比较好，不同的物质响应值在不同的检测器上相差都很大，何况还要用面积归一法。

我的A是醛，B物质是醛酯，结构还是大部分都很相似的，响应值相差很大不能用面积归一法的

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