主题:【求助】原子吸收方法验证的专属性和检测限怎么做

浏览0 回复8 电梯直达
qq5402562
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看了EP和USP
EP里面就没有专属性和检测限
USP里写的大部分都是色谱方法
光谱的写的很少,还不详细
是要做杂质的限度检查,就需要者两个
请做过的朋友指导一下
该帖子作者被版主 秋月芙蓉2积分, 2经验,加分理由:鼓励
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悠旸
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专属性不太清楚,仪器检出限和方法检出限倒是测试过。
喝一碗凉茶
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sina_1
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专属性没听过,仪器检出限和方法检出限倒是测试过。
ravmond
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悠旸
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参见仪器的检定规程。大体上是用隔标液和空白先做标准曲线,得到斜率K,再测试纯水20次得到标准偏差SD,3*SD/K就是仪器的检出限。
原文由 ravmond(ravmond) 发表:
请教,石墨炉如何做检出限?
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2012/2/3 11:14:44 Last edit by ihqs
秋月芙蓉
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一般专属性不用做
检测限按原吸检定规程操作即可
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2012/2/4 18:42:17 Last edit by ljhciq
fengxueyixiao
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专属性   
    专属性系指在其他成分(如杂质、降解产物、辅料等)可能存在下,采用的方法能正确测定出被测物的特性。鉴别反应、杂质检查、含量测定方法,均应考察其专属性。如方法不够专属,应采用多个方法予以补充。   
1.鉴别反应   
    应能与可能共存的物质或结构相似化合物区分。不含被测成分的样品,以及结构相似或组分中的有关化合物,均应呈负反应。   
2.含量测定和杂质测定   
    色谱法和其他分离方法,应附代表性图谱,以说明专属性。并应标明诸成分在图中的位置,色谱法中的分离度应符合要求。   
    在杂质可获得的情况下,对于含量测定,试样中可加入杂质或辅料,考察测定结果是否受干扰,并可与未加杂质或辅料的试样比较测定结果。   
    对于杂质测定,也可向试样中加入一定量的杂质,考察杂质能否得到分离。在杂质或降解产物不能获得的情况下,可将含有杂质或降解产物的试样进行测定,与另一个经验证了的方法或药典方法比较结果。用强光照射,高温,高湿,酸(碱)水解或氧化的方法进行加速破坏,以研究可能的降解产物和降解途径。含量测定方法应比对二法的结果,杂质检查 应比对检出的杂质个数,必要时可采用光二极管阵列检测和质谱检测,进行峰纯度检查。
http://baike.baidu.com/view/3057947.htm,可以看到定义,听说专属性等同于加标回收试验。
沙特
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原文由 悠旸(ihqs) 发表:
专属性不太清楚,仪器检出限和方法检出限倒是测试过。
原子吸收仪器检出限和方法检出限怎么做呢?
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