实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8091933今日发帖：20 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
气质联用（GCMS）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【讨论】用GCMS检测PAHs的相关问题

浏览0 回复18 电梯直达
pupu0415
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2012/02/18 09:19:48 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近我们实验室新增了检测PAHs的项目，我参考了ZEK01.2-08的标准方法，可是该方法讲的极为笼统，我想请教下各位有经验的人士给我些意见。

ZEK01.2-08大篇幅的讲述了内标法，而且是加三种内标物质：
1、为什么要添加三种内标呢？有这个必要吗？有什么好处呢？
2、在校准溶液部分，ZEK01.2-08只是说明校准溶液的浓度范围，没有讲述添加的内标量，大家是不是都是自己添加的呢？添加了多少呢？
3、前处理添加内标物：ZEK01.2-08中是萃取时就将内标和甲苯溶液混合添加到样品中，但是经过一系列的萃取、净化、浓缩过程后，内标的量一定是有缺失的，这样算出的校正因子就不对了啊（因为CPSC-CH-C1001-09.3中关于6P的检测是在样品完成前处理后，进样前添加内标再定容的，即内标不参与前处理过程）。还是说该方法已经考虑到回收率的问题了呢？就是说，按照内标的回收率情况来计算PAHs的原始量。能这么算吗？我觉得不对啊~
4、净化：净化操作极其繁琐，要浓缩-过柱-再浓缩，我想问问大家是不是都做了这个净化的过程呢？如果没做有什么大的影响吗？如果做了有什么更好的方法吗？净化柱是自制还是购买？
5、硅胶活化：方法中谈到在硅胶中添加10%的水，室温下旋转蒸发1小时，此时水是蒸不干的吧，何况各地室温都不一样，这样做有意义吗？
6、淋洗液和洗脱液：大家用的淋洗液是什么？洗脱液又是什么？
7、最后收集的是洗脱液吧。
该帖子作者被版主 symmacros加 3积分， 2经验，加分理由：鼓励发详细帖讨论。
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气质联用(GC-MS) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
砂锅粥
czcht
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/2/18 9:36:20 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.因为一种内标可能不能兼顾到所有的组分，一般内标保留时间要接近组分。三种内标可以兼顾到更多的组分。
2.如果有标准就按标准，没有的话恐怕就要自己试了，一般内标物的浓度接近组分的浓度，有相似的响应。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
symmacros
jimzhu
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/2/18 9:41:15 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
3、前处理添加内标物：ZEK01.2-08中是萃取时就将内标和甲苯溶液混合添加到样品中，但是经过一系列的萃取、净化、浓缩过程后，内标的量一定是有缺失的，这样算出的校正因子就不对了啊（因为CPSC-CH-C1001-09.3中关于6P的检测是在样品完成前处理后，进样前添加内标再定容的，即内标不参与前处理过程）。还是说该方法已经考虑到回收率的问题了呢？就是说，按照内标的回收率情况来计算PAHs的原始量。能这么算吗？我觉得不对啊~

前处理添加内标物，可以抵消在样品处理过程的某些因素对目标物和内标物的影响。或者讲内标物和目标物同时减少或增多，相互抵消影响。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
pupu0415
pupu0415
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/2/18 10:02:46 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
3、前处理添加内标物：ZEK01.2-08中是萃取时就将内标和甲苯溶液混合添加到样品中，但是经过一系列的萃取、净化、浓缩过程后，内标的量一定是有缺失的，这样算出的校正因子就不对了啊（因为CPSC-CH-C1001-09.3中关于6P的检测是在样品完成前处理后，进样前添加内标再定容的，即内标不参与前处理过程）。还是说该方法已经考虑到回收率的问题了呢？就是说，按照内标的回收率情况来计算PAHs的原始量。能这么算吗？我觉得不对啊~

前处理添加内标物，可以抵消在样品处理过程的某些因素对目标物和内标物的影响。或者讲内标物和目标物同时减少或增多，相互抵消影响。


是这样啊~谢谢
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
2012/2/18 10:03:59 Last edit by pupu0415
蓝是那么的天
matt_zheng
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/2/18 11:06:51 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
三种内标是为了分别监测16中PAHS。
萃取使用的甲苯实际上是甲苯内标溶液，内标浓度是固定的。
净化在有条件的情况下还是要做，对柱子和仪器稳定性都有好处。

另外，现在最好参考ZEK01.4-08。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
ruan651209
ruan651209
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/2/18 17:05:25 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1,3:这充分显示ZEK标准比其他标准严格得多得多。

2 内标，俺基本定校准线的高浓度点左右。

过柱是个技术活，做过农残的，可能体会更深入些。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
holmes8519
holmes8519
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/2/18 20:59:23 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ruan651209(ruan651209) 发表:
1,3:这充分显示ZEK标准比其他标准严格得多得多。

2 内标，俺基本定校准线的高浓度点左右。

过柱是个技术活，做过农残的，可能体会更深入些。


请问为啥说“过柱是个技术活 ”呢？我们的柱子是直接买的florisil柱子，过滤的速率很慢，请问可以在过柱子的时候加压么？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
ruan651209
ruan651209
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/2/18 21:43:21 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准所述为硅胶柱，非氟罗里硅土柱。
加压过柱应无问题，但最好有样品加标确认。

观察了边上实验室，过柱涉及
比表面，温度，水分，活化，淋洗，浓缩....
每个环节对结果及重复性均有影响
实在是个技术活。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
千层峰
jxyan
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/4/2 17:57:25 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也在开始搞PAHs啊。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
lz_48140007
lz_48140007
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/4/3 10:03:17 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
实验室自己填的柱子，过柱轻松无压力。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
damoguyan
damoguyan
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/4/3 20:46:13 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:

前处理添加内标物，可以抵消在样品处理过程的某些因素对目标物和内标物的影响。或者讲内标物和目标物同时减少或增多，相互抵消影响。


如果样品的内标经过前处理的话，标液和标液内标也要经过前处理才行？和搞衍生一样麻烦了
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 用GCMS检测PAHs的相关问题
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁