最近在摸索AA6300石墨炉方法,因为是新接手的仪器(好几年都没有人用过这个仪器了),前几天刚刚通过了检定。领导说做铅先试试。于是就先做了铅的曲线和质控物质10052茶叶。质控物质的铅含量在1.4~1.8mg/kg范围内。
前天进行的前处理,使用的是干灰化法消化。小火在电炉上炭化至无烟后,放入马弗炉500度灼烧6小时。取出后再加入1ml(1+1)HCL在电热板上130度溶解残渣,后用2%(体积比)HCL定容25ml待测。
前天先用原子荧光测了一下,最后铅的结果是可以满足质控物质的范围的。昨天用
原吸做了一下,结果浓度值只是范围的四分之一。很是不解。因为要是前处理有问题的话,那在原子荧光上面出来的浓度值也有问题才对。
我的
原吸条件如下:
石墨管:高密石墨管, 氘灯扣背景。
ABS=0.010192Conc+0.0016508 r=0.9994
测定的标准曲线的吸光度在仪器手册给定的值附近,但是测定质控物质时候,吸光度一下子就下去了,而且背景线很高,将样品峰包裹在里面。样品峰也就是背景峰的一般。是不是没有加基体改进剂的问题?加什么基改效果更好。加多大浓度的呢?