原文由 cwk_12(cwk_12) 发表:
前一段时间闹得沸沸扬扬的螺旋藻事件刚过,这就又出现毒空心胶囊事件,真是一波未平一波又起,恰巧这两种我们单位都用到。现在就都是每天检测保健品空心胶囊中的铬。在检测过程中遇到几个问题(用的是AA240z石墨炉,灰化温度1100 原子化2300度):
1、样品空白中铬一般含量为多少?
2、为什么绘制完标准曲线后测定样品时值偏高点,然后我又空烧一下石墨管测定的数值又低了呢?是不是石墨管残留还是石墨管的记忆效应?
3、标准空白的吸光度又是多少?我今天换了根新的石墨管,发现标准空白吸光度能达到0.069吸光度左右,正常吗?
原文由 cwk_12(cwk_12) 发表:原文由 wmj31(wmj31) 发表:
10版药典已经明确规定,药用胶囊中须测铬,2010年到现在已经有两年了。怎都现在才搞方法的?
升温程序的话看仪器。可以考虑灰化1200度,原子化2600或2700度。
基体改进剂可加磷酸二氢铵,也可不加。加基体改进剂磷酸二氢铵的话,很难找到好的磷酸二氢铵,吸光度都很高,5mg/ml的浓度,进10μl吸光度能有0.1以上。
标准空白比较高了。是酸不好导致的。
恩 ,试一下,那么一般来说样品空白值为多少?为什么酸好呢?