主题:原子荧光测铅的pH调节

浏览0 回复24 电梯直达
stven
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实际操作中怎么做到控制酸度?载流,样品和还原剂混合后的酸度怎么判断?
stven
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原文由 coffee8(coffee8) 发表:
原文由 wenvy2012(wenvy2012) 发表:
请问楼上两位,意思是用3.0~3.5%硝酸消化吗?


应该是载流的酸度
不过这个也不是绝对的
关键是要将最终的反应液的PH值控制在8-9


实际操作中怎么控制氢化物反应的酸度?
dannyzhu
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样品处理完后赶酸至近干时加酸溶解,加酸的量与取决于定容的体积,使最终样品的酸度和标样一致即可。
iycc
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我的做法是,消解后(消解液剩约0.5ml)用载流(2%的盐酸)定容,
载流是2%盐酸溶液,还原剂是氢氧化钾1.5%+硼氢化钾1%+亚铁氰化钾1%,还原剂配制时最好按顺序依次溶解后,定容摇匀,至少半个小时以上。
原子荧光测铅对PH要求比较严格,消解液用载流来定容,一般能满足要求!!
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qimama
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其实做铅只要试剂纯度没问题,样品酸度可以控制的一致就没问题,用湿法消解要多干两次酸,把酸度完全赶干净,然后用户标液一样的酸度来定容样品,如果不一致都会造成试验的失败!所以好多用原子荧光做铅经常用干灰化法,这样酸度好控制!
而且酸碱度一定要调整好,看废液的PH值!
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一土
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原文由 stven(stven) 发表:
实际操作中怎么做到控制酸度?载流,样品和还原剂混合后的酸度怎么判断?


可以通过直接用PH试纸检测废液的酸度控制,具体酸度应该控制在多少我忘记了,好象是9左右。
labhwy
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AFS测定铅难度在PH控制,标准系列加1:1盐酸一定用胖肚吸管,要非常准确,象加标准一样,曲线就可以配好,由于AFS测定铅灵敏度太高,建议器皿和试剂空白相当严格。对消化样品,为了与标准一致,建议消化液用处理过的表面皿在水浴上蒸干酸,再非常准确用定量酸转移定容样品溶液,以保障样品和标准酸度一致,(消化用的优级纯硝酸需要重蒸)
fengxueyixiao
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原文由 木有才(xgy2005) 发表:
做好标曲不难,可是要做实际样品就很难把握了

深有同感,我近段时间也是标曲做得好,但是样品和第三方比较老是对不上,参考标准物质也是偏高或者偏低的。
fengxueyixiao
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原文由 ljx117(ljx117) 发表:
还原剂中加1~2%硼酸再增加点NaOH含量形成缓冲对即可。

这个主意的确不错,利用缓冲溶液的缓冲作用,使PH的改变减小,就是不知道对检测铅的效果怎么样?有待您的数据证明。
coffee8
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