原文由 东少(lizhihua216) 发表:
原文由 wmj31(wmj31) 发表:
方法检出限表述不合理。方法设置不合理,标准曲线最高才12μg/L.加标的水平数少。
试样空白不知道怎样?
微波消解罐清洗并不困难,而所用的试剂的量比湿法消解的量要少。
摘要中说到,与微波消解相比,大大缩短了样品前处理的时间?这句话不认同,微波消解前处理的时间并不长。
谢谢专家指正!我有不同意见,呵呵,方法检出限是有好几种计算方式的;标曲如果要满足线性关系的话,如果采用热解石墨管是做不到很高浓度的,尤其是采用高灵敏测定方式,很容易偏离朗伯比尔定律;微波消解至少前后至少需要三个半小时左右,消解+冷却+赶酸。试剂空白如果用国产酸的话你能控制到几个ppb?微波消解罐做出来的样品空白不见得低于湿法消解,原因也很简单--残留;其实二者所用酸的量是可以相同的,湿法消解过程中不需要再补充酸。
额,专家真的不敢当。1.石墨炉中检出限的计算方法如下: S=dA/dQ=dA/d(C*V) [A/(pg)] QL=3SA/S (pg) ,你可以参看这个帖子,
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120301/3895270/,其单位不应是浓度的单位,而是质量的单位,石墨炉的检出限跟进样量有关。
2.按照限度和稀释倍数,其浓度为20ppb,那么你所选用的方法中必须包含20ppb这个浓度点,所以说你的方法设置不合理,要不减少称样量或者加大稀释倍数。
3.微波消解前后至少需要三个半小时左右,消解+冷却+赶酸,这是对的,赞同你说的。真要算起来也用不到3个半小时,看称样量,消解可以1个小时,冷却40到50分钟,赶酸一个小时。你所选用的湿法消解是否赶酸,消解完后所剩的酸大概有多少?
4.试剂空白,我用苏州晶锐的UP级,6ml到50ml,现在用的这批能控制在0.3ppb以下,以前的能控制在1ppb左右。
5.说到残留,所用的烧杯一样会有残留。浸泡的时间足够就可以解决这个问题。或者加酸进去,进行空消解。
你这个湿法消解的做法蛮好的,可以解决没有微波消解仪及不能大批量检测的问题。呵呵