主题：【求助】氢化物发生器+火焰测As结果不稳定

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wuanlin

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2012/7/24 15:55:32 31楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

砷 As

⑴. 波长: 193.7nm。

⑵. 载气(氮或氩)流量：150－180ml/min。

⑶. 砷 (V价)应还原到砷 (Ⅲ价)：待测定的试样或标液中定容前加碘化钾到浓度为0.5-1%（V/V），加抗坏血酸到浓度为0.2-0.5%定容后, 在沸水浴中加热，温度升到约80-90℃)，冷却后即可测定。

⑷. 试样和标准溶液的酸度：用10% 盐酸(V/V，)定容, 文献上的酸度为1-9M。

⑸. . 发生器后通气管: 开通。

⑹. 线性范围1-10ng/mL（也可在1-20ng/mL范围内）

⑺. 灵敏度：出厂指标0.18 ng/mL/1% A。( 最佳可达到0.08 ng/ml1%A)，此灵敏度是用高性能灯测得，并与原子吸收主机性能有关，主机不同灵敏度也不尽相同，后面所有灵敏度指标均如此。

砷的测试

1. 准备好干净的100mL容量瓶6个以上、500mL容量瓶2个、200mL塑料瓶2个、2mL和5mL、10mL移液管若干个，烧杯、电炉。

2. 准备盐酸、硼氢化钾、氢氧化钠、蒸馏水或去离子水。

3. 准备砷标液、碘化钾、抗坏血酸。

4. 价态还原：将1mL 100μg/mL的As标液放入100mL的容量瓶中，加入0.8g碘化钾，用10％的盐酸溶液，定溶至100mL，倒入烧杯中，放置电炉上加热至微沸或在沸水浴中加热，，放凉，加入0.5g抗坏血酸；再次定容，此标液浓度（含量）为1μg/mL As^III的母液。放置在茶色瓶中密封避光保存，可用半年。再用时不用做价态还原。

5. 1％载液的配置：用500mL容量瓶，加入5mL盐酸，用蒸馏水定容至500mL。

6. 空白的配置：用500mL容量瓶，加入50mL盐酸，用蒸馏水定容至500mL备用，此为10％的盐酸。

7. 砷标准系列的配置：准备好4个100mL的容量瓶，分别加入0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL的标准母液，用已配置好的10％的盐酸定溶至100mL。此为分别是2、4、6、8ng/mL的系列标液。

注：原子吸收型号不同，性能也不相同，灵敏度也有区别，所以在做系列标准时要根据具体情况来配置标准系列，总之最大读数最好不要超过0.8A，否则浓度过高容易造成曲线弯曲，最小读数要大于0.02A（扣除空白后的读数）

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andis

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2012/8/1 0:00:07 32楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

移准确移取过滤液1ml浓度为1000μg/ml的砷标液于烧杯中加入8ml10%KI溶液，0.4g抗坏血酸和10ml10%（v/v）HCl加热微沸5分种后冷却转移到100ml容量瓶中并用10%（v/v）HCl定溶至刻度线，得到浓度为10μg/ml 的砷储备标液；分别移取0.1，0.2，0.3，0.4ml浓度为10μg/ml的砷储备标液于100ml的棕色容量瓶中，用10%（v/v）HCl定溶得到浓度为：系列的砷标液。

楼主应该是做玩具中的AS吧，不知道有没有加KI溶液和抗坏血酸，建议楼主用10，20，30，40ng/ml试试，提高校正点的浓度，太低了曲线做出来比较难，还有氢化物发生器的气压是否稳定，有没有堵塞，玻璃管是否清洁

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