可能我没有讲清楚,参考下面:
脏离子源测试脏离子源是灵敏度差及其他性能问题的最常见的原因之一。所有离子源最终都会变脏。MSD 中离子源变脏的速度取决于以下几个因素:
- 分析样品的数量 - 越多的样品使离子源变脏的越快
- 样品和样品基质的类型 - 复杂基质的高浓度样品与清洁基质的痕量样品相比,前者更易使离子源变脏。
- 操作条件(主要是离子源温度)- 更高的离子源温度通常使离子源保持更清洁、更长久。
从人的视觉上来看,脏离子源并不总是显得很脏。可从调谐报告中获取确定离子源的实际情况的线索。MSD ChemStation 软件自动存储以前自动调谐(而非标准光谱、BFB、DFTPP 或其他调谐)的结果,并使用调谐参数和调谐值绘制成趋势图表。
在此过程之后,如果确定离子源脏,则可通过执行 MSD 维护文档的“维护”一章中的清洗步骤,恢复离子源的性能。
1 从“仪器控制”视图的“限制”菜单选择查看调谐。下面的趋势可表明离子源正在变脏:
- 离子聚焦电压稳定升高
- 推斥极电压稳定升高
- 电子倍增器电压稳定升高(也表明电子倍增器号角寿命过长)
- 质量分离度稳定下降
m/z 502 的相对丰度稳定下降
2 .执行自动调谐(仅自动调谐,非标准谱图调谐或快速调谐等等)。脏离子源的标志包括:
m/z 502 的相对丰度少于 3%
m/z 219 的相对丰度少于 30%
推斥极电压为最大值(自动调谐时为 35 伏)
3. 在“仪器控制”中,选择仪器/编辑调谐参数。在“编辑参数”窗口使推斥极电压成梯度。清洁离子源将生成一条具有单一、定义良好峰的响应曲线,在 15 伏到 35 伏之间。随着离子源变脏,峰将越移越高,直到在推斥极的最高值(42.7 伏)生成峰。脏离子源也可在较低的推斥极电压下显示极小响应或没有响应,突然一个步阶及该步阶后非常陡的响应曲线。使用此类响应,峰依然在推斥极电压最高值处。