主题:【求助】气质做样不出峰

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symmacros
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刚刚检查了漏气,质谱端和柱子的连接处紧紧了,过了两个小时再做了下atune,水分:3.77%,氮气:1.53%,氧气:0.75%,调谐评估也通过了,接下来让学生做样看看会不会出峰的。


哪就是质谱接口处柱子接头地方漏气了。请问前面更换柱子或进行什么维护没有?

应该是的,因为就紧了下质谱端和柱子的连接口。学生在前一次和这一次做样,仪器除了更换过玻璃衬管(型号不同),其余都没换过或者维护过,可是另一个学生也是做的储藏实验(他们两个只是样品不同和方法不同),后者就可以做的出来


有时候柱子经过热涨冷缩后,接头会出现漏气。如果更换过玻璃衬管,也要注意隔垫、O型圈的密封。
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很奇怪还是找不到原因,做菜籽的那个学生还是出不了峰,固相微萃取针也换了新的还是不行。她前一次和这一次做,仪器除了更换过玻璃衬管(型号不同),其余都没更换过或者做过维护。不过另一个用顶空做菜籽油中挥发性成分的就能出峰,不懂什么原因???


更换过玻璃衬管后,由于SPME的针比较细,如果隔垫松动,有可能会漏气,也注意衬管密封垫(O型圈)的松紧是否合适。另外也检查Fiber是否有问题,例如脱落等。也仔细询问学生的操作是否正确。
quanquanfan
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很奇怪还是找不到原因,做菜籽的那个学生还是出不了峰,固相微萃取针也换了新的还是不行。她前一次和这一次做,仪器除了更换过玻璃衬管(型号不同),其余都没更换过或者做过维护。不过另一个用顶空做菜籽油中挥发性成分的就能出峰,不懂什么原因???


更换过玻璃衬管后,由于SPME的针比较细,如果隔垫松动,有可能会漏气,也注意衬管密封垫(O型圈)的松紧是否合适。另外也检查Fiber是否有问题,例如脱落等。也仔细询问学生的操作是否正确。


o型圈的松紧怎么检查?
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很奇怪还是找不到原因,做菜籽的那个学生还是出不了峰,固相微萃取针也换了新的还是不行。她前一次和这一次做,仪器除了更换过玻璃衬管(型号不同),其余都没更换过或者做过维护。不过另一个用顶空做菜籽油中挥发性成分的就能出峰,不懂什么原因???


更换过玻璃衬管后,由于SPME的针比较细,如果隔垫松动,有可能会漏气,也注意衬管密封垫(O型圈)的松紧是否合适。另外也检查Fiber是否有问题,例如脱落等。也仔细询问学生的操作是否正确。


o型圈的松紧怎么检查?


就是不漏气为原则,也不要上的过紧,否则会损坏衬管。
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很奇怪还是找不到原因,做菜籽的那个学生还是出不了峰,固相微萃取针也换了新的还是不行。她前一次和这一次做,仪器除了更换过玻璃衬管(型号不同),其余都没更换过或者做过维护。不过另一个用顶空做菜籽油中挥发性成分的就能出峰,不懂什么原因???


更换过玻璃衬管后,由于SPME的针比较细,如果隔垫松动,有可能会漏气,也注意衬管密封垫(O型圈)的松紧是否合适。另外也检查Fiber是否有问题,例如脱落等。也仔细询问学生的操作是否正确。


o型圈的松紧怎么检查?


就是不漏气为原则,也不要上的过紧,否则会损坏衬管。


如果我要更换称管或是检查o型圈是不是要先关机?还是只要把进样口的温度降下来或者是操作的时候注意不要被烫伤即可,并且在开机操作的情况下动作要迅速呢?
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很奇怪还是找不到原因,做菜籽的那个学生还是出不了峰,固相微萃取针也换了新的还是不行。她前一次和这一次做,仪器除了更换过玻璃衬管(型号不同),其余都没更换过或者做过维护。不过另一个用顶空做菜籽油中挥发性成分的就能出峰,不懂什么原因???


更换过玻璃衬管后,由于SPME的针比较细,如果隔垫松动,有可能会漏气,也注意衬管密封垫(O型圈)的松紧是否合适。另外也检查Fiber是否有问题,例如脱落等。也仔细询问学生的操作是否正确。


o型圈的松紧怎么检查?


就是不漏气为原则,也不要上的过紧,否则会损坏衬管。


如果我要更换称管或是检查o型圈是不是要先关机?还是只要把进样口的温度降下来或者是操作的时候注意不要被烫伤即可,并且在开机操作的情况下动作要迅速呢?


不用关机。请问是什么型号的仪器?
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更换过玻璃衬管后,由于SPME的针比较细,如果隔垫松动,有可能会漏气,也注意衬管密封垫(O型圈)的松紧是否合适。另外也检查Fiber是否有问题,例如脱落等。也仔细询问学生的操作是否正确。


o型圈的松紧怎么检查?


就是不漏气为原则,也不要上的过紧,否则会损坏衬管。


如果我要更换称管或是检查o型圈是不是要先关机?还是只要把进样口的温度降下来或者是操作的时候注意不要被烫伤即可,并且在开机操作的情况下动作要迅速呢?


不用关机。请问是什么型号的仪器?

安捷伦7890a-5975c,不关机是不是操作要迅速呢?
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更换过玻璃衬管后,由于SPME的针比较细,如果隔垫松动,有可能会漏气,也注意衬管密封垫(O型圈)的松紧是否合适。另外也检查Fiber是否有问题,例如脱落等。也仔细询问学生的操作是否正确。


o型圈的松紧怎么检查?


就是不漏气为原则,也不要上的过紧,否则会损坏衬管。


如果我要更换称管或是检查o型圈是不是要先关机?还是只要把进样口的温度降下来或者是操作的时候注意不要被烫伤即可,并且在开机操作的情况下动作要迅速呢?


不用关机。请问是什么型号的仪器?

安捷伦7890a-5975c,不关机是不是操作要迅速呢?


是不是翻盖的?先降低进样口温度和柱子温度到较低的温度,打开前把柱流量设置为0,打开检查O型圈是否有老化变硬,重新上紧,开柱流量,进样口升温,过一段时间再升柱温。
quanquanfan
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两根旧的在老化的时候还有出峰

这是什么意思?老化时MS还在运行?


估计老化萃取头的时候,MS还在运行检测或观察。

固相微萃取针老化是用的连色谱柱的进样口,不知道另外一个闲置的进样口是不是可以用来老化的?怎么设置?(是不是只需要设置这个闲置进样口的温度即可?)
quanquanfan
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两根旧的在老化的时候还有出峰

这是什么意思?老化时MS还在运行?


估计老化萃取头的时候,MS还在运行检测或观察。

哦,似乎没必要吧?
我们一般用另外一个空闲的进样口老化。

请问空闲(不连色谱柱)的进样口老化如何设置?只要设置进样口的温度就可以了吗?
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