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液质联用（LCMS）

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主题：【讨论】请各位老师帮我看看多肽质谱出现这样的情况是什么原因

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阿怪

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发表于：2012/07/03 21:46:45 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我有一个多肽样品，分子量为1153.67，在7.5min分钟出峰，液相紫外图如下：

质谱图如下：

这组质谱峰判断为[M+2H]2+,与我们化合物的精确分子量和同位素丰度都匹配

看到这组峰我就有点迷茫了，这组峰带3个电荷，难道是[2M+3H]3+?如果是这个情况的话，精确分子量和同位素丰度也是匹配的。

看到这组我就看不懂了，既不像是[M+H]+,也不像是[2M+4H]+,中间丰度较低的1732.01,1733.01,1734.01等看不出是怎么形成的，如果是噪音的话好像也没道理这么大。

各位老师专家有明白的请教我一下！非常感谢！

该帖子作者被版主 happy爱米粒加 2积分， 2经验，加分理由：很详细的描述，辛苦了

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2012/7/4 4:18:17 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

会不会是另有杂质啊?感觉象是有一丰度比较低的多肽化合物.

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阿怪

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2012/7/4 7:44:20 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

谢谢netsking老师，我也怀疑过有类似加氢的杂质，但是1.如果把小峰当成是杂质，那么剩下丰度高的一组峰同位素丰度比仍然是不对的，2.如果有这类杂质，866这个地方仍然应该看得出来这个杂质

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zdqzxy

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2012/7/5 9:49:44 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

能不能给个仪器参数设置，流动相信息，色谱柱信息，学习下

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阿怪

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2012/7/5 12:47:31 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

哪位老师能解答一下啊

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phillyrin

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2012/7/5 14:24:36 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

感觉就应该是杂质来的，另外能不能放数据文件出来看看。这么看比较费劲……

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maldiguy

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2012/9/6 23:04:42 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

质谱图很好解释，但液相就不好说了
867为2加，1733则是1价
1155是3价，1733是2价
这样，我们看到的1733是由两种不同成分构成的

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yzulcl

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2012/9/8 16:53:19 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这张图里面的1731.51，毫无疑问是已知多肽的 [M+H]+ 单同位素峰，多肽的单同位素分子量 1730.51，这样 [M+2H]2+ 就是 866.26，[2M+3H]3+ 就是 1154.67。都能对应。

楼主的疑问就在这张图里面的 1732.01、1733.02、1734.01 等峰，要一眼看清楚不容易。
我们先假设这是另一个物质的 [M‘+H]+ 峰，那么分子量就是 1731.01，比已知的 1730.51 多 0.5，会是什么呢？不好办。
再假设是某物质的 [M‘+2H]2+ 峰，同位素峰之间间隔 0.5，正好有一半的同位素峰与已知物的峰重叠了，这样，这个某物质的 [M‘+2H]2+ 的单同位素峰就有可能是 1731.51 或者 1732.01 两个可能。于是，这个某物质的 M’ 的分子量就可能是 3461.02 或者 3462.02。我们算算：已知多肽的 2M 是多少？ 1730.51*2 = 3461.02。找到了！
于是，我们可以确认：这张图里面看似多出来的 1732.01 等峰，其实是已知多肽的 [2M+2H]2+ 峰，同位素峰间隔 0.5，只不过有一半的峰正好与 [M+H]+ 峰位置一样，被覆盖了。

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