实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8091754今日发帖：94 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
液质联用（LCMS）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【讨论】请各位老师帮我看看多肽质谱出现这样的情况是什么原因

浏览0 回复13 电梯直达
阿怪
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2012/07/03 21:46:45 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我有一个多肽样品，分子量为1153.67，在7.5min分钟出峰，液相紫外图如下：

质谱图如下：



这组质谱峰判断为[M+2H]2+,与我们化合物的精确分子量和同位素丰度都匹配


看到这组峰我就有点迷茫了，这组峰带3个电荷，难道是[2M+3H]3+?如果是这个情况的话，精确分子量和同位素丰度也是匹配的。

看到这组我就看不懂了，既不像是[M+H]+,也不像是[2M+4H]+,中间丰度较低的1732.01,1733.01,1734.01等看不出是怎么形成的，如果是噪音的话好像也没道理这么大。

各位老师专家有明白的请教我一下！非常感谢！
该帖子作者被版主 happy爱米粒加 2积分， 2经验，加分理由：很详细的描述，辛苦了
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
netsking
netsking
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/7/4 4:18:17 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
会不会是另有杂质啊?感觉象是有一丰度比较低的多肽化合物.
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
阿怪
zz831024
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/7/4 7:44:20 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢netsking老师，我也怀疑过有类似加氢的杂质，但是1.如果把小峰当成是杂质，那么剩下丰度高的一组峰同位素丰度比仍然是不对的，2.如果有这类杂质，866这个地方仍然应该看得出来这个杂质
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
zdqzxy
zdqzxy
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/7/5 9:49:44 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
能不能给个仪器参数设置，流动相信息，色谱柱信息，学习下
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
阿怪
zz831024
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/7/5 12:47:31 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
哪位老师能解答一下啊
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
phillyrin
phillyrin
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/7/5 14:24:36 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉就应该是杂质来的，另外能不能放数据文件出来看看。这么看比较费劲……
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
maldiguy
maldiguy
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/9/6 23:04:42 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
质谱图很好解释，但液相就不好说了
867为2加，1733则是1价
1155是3价，1733是2价
这样，我们看到的1733是由两种不同成分构成的
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
yzulcl
yzulcl
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/9/8 16:53:19 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


这张图里面的1731.51，毫无疑问是已知多肽的 [M+H]+ 单同位素峰，多肽的单同位素分子量 1730.51，这样 [M+2H]2+  就是 866.26，[2M+3H]3+  就是 1154.67。都能对应。

楼主的疑问就在这张图里面的 1732.01、1733.02、1734.01 等峰，要一眼看清楚不容易。
我们先假设这是另一个物质的 [M‘+H]+ 峰，那么分子量就是 1731.01，比已知的 1730.51 多 0.5，会是什么呢？不好办。
再假设是某物质的 [M‘+2H]2+ 峰，同位素峰之间间隔 0.5，正好有一半的同位素峰与已知物的峰重叠了，这样，这个某物质的  [M‘+2H]2+ 的单同位素峰就有可能是 1731.51 或者 1732.01 两个可能。于是，这个某物质的 M’ 的分子量就可能是 3461.02 或者 3462.02。我们算算：已知多肽的 2M 是多少？ 1730.51*2 = 3461.02。找到了！
于是，我们可以确认：这张图里面看似多出来的 1732.01 等峰，其实是已知多肽的 [2M+2H]2+ 峰，同位素峰间隔 0.5，只不过有一半的峰正好与 [M+H]+  峰位置一样，被覆盖了。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
yzulcl
yzulcl
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/9/8 17:00:02 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
其实，这张图上，还可以看到 [3M+3H]3+ 的峰，只不过信号特别小罢了。

另外，赞一下楼主的多肽样品，纯度挺高。再赞一下高分辨液质联用的方法，液相分离得好，质谱图也好。

不知楼主能否透露一下，在哪里做的LCMS实验吗？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
阿怪
zz831024
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/9/9 20:25:38 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yzulcl(yzulcl) 发表:
其实，这张图上，还可以看到 [3M+3H]3+ 的峰，只不过信号特别小罢了。

另外，赞一下楼主的多肽样品，纯度挺高。再赞一下高分辨液质联用的方法，液相分离得好，质谱图也好。

不知楼主能否透露一下，在哪里做的LCMS实验吗？

谢谢参与讨论，液质是我自己做的。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
yjihicvtkd
yjihicvtkd
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/9/13 17:02:45 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
老师们，我现在也在做一个多肽的纯化，先是样品液过液相色谱柱，收集的峰拿去打质谱
但是对于图如何解析却无从下手！！
我的目标多肽是472 6分子量，43个氨基酸，其中8个半胱氨酸，
这是其中收集的一个峰打出的质谱图，大家帮看看怎么解谱呢？？？怎么判断是不是我要的多肽呢？
该帖子作者被版主 xgy2005加 2积分， 2经验，加分理由：建议另开新帖，便于讨论
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 请各位老师帮我看看多肽质谱出现这样的情况是什么原因
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁