主题:【已应助】ICP-MS测汞遇到的问题

浏览0 回复14 电梯直达
envirend
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样品中也加这个,难度比较大;我咨询了下天津的高老师,他说可以用含金的清洗液冲洗。

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加入等浓度的金,样品里面也加,形成金汞奇后冲洗快些,记忆效应会小些。

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加0.1ppm Au标液一起配(可参考EPA200.8),可以适当提高酸度,5%时响应信号较大;采用分步配。


  如何实施呢? 是母液里加0.1ppm的金吗 加多少呢?

  我最近看到有个标准中是配置2ppm的金 汞混标溶液;参加附件;另外,用多大的硝酸冲洗呢? 我用2%的硝酸冲洗6ppb,冲洗了20分后还有0.107ppb的汞。


标液和样品中均加入等量的金标液。附件中标液采用等比例金汞,应该不如加入等量的金标液效果好。通常我们用1%HNO3冲洗,三四分钟后信号降到空白值,应该跟我们加了金标液有关。
P.S. 我们配汞的标液浓度都比较低,不知楼主你的是哪家仪器?


谢谢。安捷伦的7700x。
      1.等量:等质量的意思吗?你们是如何实施冲洗,做一个样冲洗4分钟后再进行下一个测定吗? 另外待测样品不会再加汞吧,这样待测样品的冲洗是不是也是很困难。
      2.也想配置低浓度的,当然没有考虑逐级稀释法来配置标准曲线;毕竟作物标样中的汞经消解定容(50mL)后,反算其浓度也就0.2ppb左右--实际样品也很少能超出1ppb的。


 
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2012/7/20 14:24:03 Last edit by envirend
wqbobo
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你用什么型号的仪器,我做汞标准曲线的时候有的是1ppm的标准溶液,是用国家标准试剂1000ppm的标准溶液稀释为1ppm的标准溶液。然后用微量移液器移取配成2.4.6.8.10ppb的标液。使用5%的硝酸配制。一般都可以达到999.你试试做完样用3%的盐酸清洗管路。
envirend
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你用什么型号的仪器,我做汞标准曲线的时候有的是1ppm的标准溶液,是用国家标准试剂1000ppm的标准溶液稀释为1ppm的标准溶液。然后用微量移液器移取配成2.4.6.8.10ppb的标液。使用5%的硝酸配制。一般都可以达到999.你试试做完样用3%的盐酸清洗管路。

  安捷伦7700x,盐酸冲洗效果如何呢? 听大家说,汞在盐酸中稳定,用硝酸冲洗效果好啊。
envirend
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我配置的金汞浓度比例为10:1,清洗液为500ppb的金溶液(5%HNO3介质)
曲线点位0 0.5  1  2  4相关系数为0.9990;
下午我提高金样冲洗时间:30秒变为45秒试试曲线的相关性。
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加入等浓度的金,样品里面也加,形成金汞奇后冲洗快些,记忆效应会小些。

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加0.1ppm Au标液一起配(可参考EPA200.8),可以适当提高酸度,5%时响应信号较大;采用分步配。


  如何实施呢? 是母液里加0.1ppm的金吗 加多少呢?

  我最近看到有个标准中是配置2ppm的金 汞混标溶液;参加附件;另外,用多大的硝酸冲洗呢? 我用2%的硝酸冲洗6ppb,冲洗了20分后还有0.107ppb的汞。


标液和样品中均加入等量的金标液。附件中标液采用等比例金汞,应该不如加入等量的金标液效果好。通常我们用1%HNO3冲洗,三四分钟后信号降到空白值,应该跟我们加了金标液有关。
P.S. 我们配汞的标液浓度都比较低,不知楼主你的是哪家仪器?


谢谢。安捷伦的7700x。
      1.等量:等质量的意思吗?你们是如何实施冲洗,做一个样冲洗4分钟后再进行下一个测定吗? 另外待测样品不会再加汞吧,这样待测样品的冲洗是不是也是很困难。
      2.也想配置低浓度的,当然没有考虑逐级稀释法来配置标准曲线;毕竟作物标样中的汞经消解定容(50mL)后,反算其浓度也就0.2ppb左右--实际样品也很少能超出1ppb的。
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