主题:【讨论】来看看这些长“毛”的峰--------最新进展,发现一个异物

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有雨的夜
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原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
同意楼上的意见,如果是某个物质的污染,不会出现全段污染,柱流失或者进样垫污染的肯能性比较大。


原文由 quanquanfan(quanquanfan) 发表:
不知道您用的是什么色谱柱,73、207、281是常见的柱流失导致的碎片峰,当然也有可能是进样口隔垫造成的


调看了一下前几天的图谱,并没有发现这种规律的毛毛峰,基线什么好好的,今天打算做个空白,进一阵溶剂看看还有没这种“毛”了
有雨的夜
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原文由 fwonder(fwonder) 发表:
别做这样的样品了,看看其他样品有没有影响,柱流失过大或者是离子源被污染了。应该不是隔垫带来的,都有隔垫吹扫,然后分流,隔垫带来的影响很小很小
有雨的夜
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原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
先看下干扰峰的质谱图中73、207高吗,如果高应该是硅氧烷的污染。然后进一针溶剂,看有没有这样的峰出现,如果没有就可能是样品中的物质的影响,如果还有可能是隔垫或者柱流失的影响,然后换个新隔垫再走一针溶剂看,如果还有的话就是柱流失了。


这些毛毛的质谱图很矮,有的甚至只能看到几个棒棒,其他更小的碎片都没有了,昨天做完这个样品,又老化了一下,进了几针溶剂,看不清楚,今天打算昨个空白看看
有雨的夜
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原文由 ruan651209(ruan651209) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
原文由 ruan651209(ruan651209) 发表:
仪器电噪声,非组分影响。


有可能,或什么干扰引起。


按塔板数,这时间段不可能有这样的半峰宽
俺这里也时见,原因未知。


也是这种密集的小峰吗?因为一直用SIM模式,没注意到这些毛毛,昨天才看到
有雨的夜
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原文由 ruan651209(ruan651209) 发表:
仪器电噪声,非组分影响。


请问版主,一般基线是不是都应该是没有规律变化的曲线?我截了几张图,是我把图放大比例不对,显着基线出现规律的毛毛了,还是噪声的影响?我看今年7月27和8月2号的都是这种不规则的,而8月10号的变成这种规律的了。。。当然,8月10号的那个没有昨天那些毛毛明显
该帖子作者被版主 jimzhu2积分, 2经验,加分理由:谢补充图谱。
quanquanfan
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原文由 有雨的夜(774234134) 发表:
原文由 ruan651209(ruan651209) 发表:
仪器电噪声,非组分影响。


请问版主,一般基线是不是都应该是没有规律变化的曲线?我截了几张图,是我把图放大比例不对,显着基线出现规律的毛毛了,还是噪声的影响?我看今年7月27和8月2号的都是这种不规则的,而8月10号的变成这种规律的了。。。当然,8月10号的那个没有昨天那些毛毛明显

我觉得8.10这么有规律的尖状峰型很像隔垫流失造成的,可以看看进样口衬管里是不是隔垫碎屑,还有你最高柱温是多少?
有雨的夜
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原文由 quanquanfan(quanquanfan) 发表:
原文由 有雨的夜(774234134) 发表:
原文由 ruan651209(ruan651209) 发表:
仪器电噪声,非组分影响。


请问版主,一般基线是不是都应该是没有规律变化的曲线?我截了几张图,是我把图放大比例不对,显着基线出现规律的毛毛了,还是噪声的影响?我看今年7月27和8月2号的都是这种不规则的,而8月10号的变成这种规律的了。。。当然,8月10号的那个没有昨天那些毛毛明显

我觉得8.10这么有规律的尖状峰型很像隔垫流失造成的,可以看看进样口衬管里是不是隔垫碎屑,还有你最高柱温是多少?


刚打开了进样口,衬管里真的发现了一个不明物体,有硬度,但是不像是隔垫碎屑。。。

最高柱温是280度
有雨的夜
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刚打开进样口,衬管里发现异物,样子像是一个小细圆柱体,有硬度,不像灰那么软,用镊子夹碎后渣渣的感觉;隔垫芯处,针扎的地方,黑了,不过其他仪器上的隔垫也是这个情况,用一段时间,就黑了芯,弹性挺好的,密封性也可以;O型圈弹性可以,密封也没问题,但是有点粘了,同样,其他机器上用一段时间的也是这样有点粘了,没什么特别,可能高温导致的吧

您的隔垫,O型圈,衬管用一段时间变成啥样呢?

(另外进样口温度250度,柱温最高温度280度)

我手机拍下几张图片,给大伙看看
有雨的夜
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该帖子作者被版主 jimzhu3积分, 2经验,加分理由:谢上图谱。
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2012/8/16 12:52:34 Last edit by 774234134
有雨的夜
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备注的字体,怎么变这么小了呢?
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2012/8/16 12:53:53 Last edit by 774234134
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