主题:【求助】微波消解仪消解饲料,有谁做过,怎么摸索消解方法?

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fengxueyixiao
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原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
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微波消解宜用硝酸-双氧水做消化试剂
饲料类别很多,限量要求比较高,一般称量0.3-0.5g即可


昨天和今天,我称0.3~0.4g样品(有鱼粉,猪饲料,鸭饲料,虾饲料,蛙饲料,肉骨粉等),加入8mL硝酸和2mL盐酸,然后按照上面我提到的方法步骤进行消解,消解效果还是挺好的,有很少量的白色沉淀物,消解鱼粉和肉粉的时候白色沉淀物就多点。不知道大家是不是都是能够完全消解,消解后都是澄清透明的液体吗?有少量的沉淀物正常吗?加入双氧水大家是一滴一滴慢慢加吗?以前我一次性就加入1.5mL双氧水,结果样品冒出大量气泡,而且溢出了样品杯,又需要重新称样。
一般湿法消解是滴加,微波消解一次性加入。有沉淀正常的——看具体的消化试剂吧,没有目标元素的话,建议离心或静置处理,取上清液测定。AFS上,微波消解液记得赶尽硝酸,用盐酸体系上机。

好的,我记住赶近硝酸,我用标准物质多做几次看看,就知道沉淀物中是否有待测元素了,结果偏低可能就会有,如果正常就不会有。
forever17-
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微波消解宜用硝酸-双氧水做消化试剂
饲料类别很多,限量要求比较高,一般称量0.3-0.5g即可


昨天和今天,我称0.3~0.4g样品(有鱼粉,猪饲料,鸭饲料,虾饲料,蛙饲料,肉骨粉等),加入8mL硝酸和2mL盐酸,然后按照上面我提到的方法步骤进行消解,消解效果还是挺好的,有很少量的白色沉淀物,消解鱼粉和肉粉的时候白色沉淀物就多点。不知道大家是不是都是能够完全消解,消解后都是澄清透明的液体吗?有少量的沉淀物正常吗?加入双氧水大家是一滴一滴慢慢加吗?以前我一次性就加入1.5mL双氧水,结果样品冒出大量气泡,而且溢出了样品杯,又需要重新称样。
一般湿法消解是滴加,微波消解一次性加入。有沉淀正常的——看具体的消化试剂吧,没有目标元素的话,建议离心或静置处理,取上清液测定。AFS上,微波消解液记得赶尽硝酸,用盐酸体系上机。


为什么要盐酸体系上机,GB22105.1土壤中的汞,使用的是硝酸载流。
秋月芙蓉
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微波消解宜用硝酸-双氧水做消化试剂
饲料类别很多,限量要求比较高,一般称量0.3-0.5g即可


昨天和今天,我称0.3~0.4g样品(有鱼粉,猪饲料,鸭饲料,虾饲料,蛙饲料,肉骨粉等),加入8mL硝酸和2mL盐酸,然后按照上面我提到的方法步骤进行消解,消解效果还是挺好的,有很少量的白色沉淀物,消解鱼粉和肉粉的时候白色沉淀物就多点。不知道大家是不是都是能够完全消解,消解后都是澄清透明的液体吗?有少量的沉淀物正常吗?加入双氧水大家是一滴一滴慢慢加吗?以前我一次性就加入1.5mL双氧水,结果样品冒出大量气泡,而且溢出了样品杯,又需要重新称样。
一般湿法消解是滴加,微波消解一次性加入。有沉淀正常的——看具体的消化试剂吧,没有目标元素的话,建议离心或静置处理,取上清液测定。AFS上,微波消解液记得赶尽硝酸,用盐酸体系上机。


为什么要盐酸体系上机,GB22105.1土壤中的汞,使用的是硝酸载流。
由于硝酸为氧化性酸,不利于氧化还原反应的进行,宜用非氧化性酸为好
wangjunyu
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原文由 wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:
那后面是加了双氧水吗

后面就没有加双氧水了,是不是消解玩后,在样品赶酸的时候再加1mL双氧水进行消解啊,我看到肉骨粉和鱼粉的样品消解液里面还有一点点的油脂类物质。
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