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主题：【求助】过氧化氢检测遇到问题了

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todayzhang
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发表于：2012/10/25 20:36:24 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按照国标检测过氧化氢时，在用阴性样品通过加标回收验证1.6mg/kg的检出限时，回收率不是很高就是很低，大家有没有做此实验的给点建议吧！
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2012/10/27 9:27:34 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
印象没错的话，就算是国标至少有2个方法，而且有个方法的计算公式还有点问题。麻烦给出方法。
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todayzhang
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2012/10/27 19:45:13 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
GB/T23499-2009  食品中残留过氧化氢的检测方法
其中的第二法 分光光度计法
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todayzhang
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2012/10/27 20:03:29 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
能否告知GB/T23499-2009中哪个公式有问题吗?问题在哪吗?

现在我在检测样品中加入较大的标40-50ppm的标时，回收率一般在95%-110之间还可以。按照上面的国标方法做曲线的R^2值一般在0.9996-0.9998,我在考虑是不是做曲线时线性范围太大了,下一步会自己增加一些小浓度的点删掉大浓度的点以便减少曲线带来的误差.

如果大家还有其他好的方法通过加标回收验证1.6mg/kg的检出限时，回收率较稳定的还指点,麻烦了!
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2012/10/28 1:47:39 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
等周一上班之后我给你看下吧。我们做这个项目也比较少，
上一次做是一个企业做了快速检测箱，用来比对的。
我隐约记得我是用酶法做。
等周一再说吧。
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todayzhang
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2012/10/29 18:29:19 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们本来想两种方法同时试试，可是没有买到合适的过氧化氢酶，像方法上如此大单位的酶市场上没有，你们是买的哪家的酶啊？能否告知。如果是粉状你们是怎样稀释的？麻烦啦！
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2012/10/29 20:53:57 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 todayzhang(todayzhang) 发表:
能否告知GB/T23499-2009中哪个公式有问题吗?问题在哪吗?

第一法的酶法，计算公式中，应该是17.01而不是34.02。可以去列下化学反应方程式算下比例。
过氧化氢酶我们买的可能是液体，如果是固体的话，我明儿也帮你看下怎么配。牌子也帮你看下吧。
我没做过第二法。抱歉办不了了。
之前有家做快速检验仪的公司带着他们的样品仪器过来，怎么做都和我们用酶法做的结果差距差一半，
所以发现了第一法的计算公式其实是有问题的。
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2012/10/30 14:26:58 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 todayzhang(todayzhang) 发表:
我们本来想两种方法同时试试，可是没有买到合适的过氧化氢酶，像方法上如此大单位的酶市场上没有，你们是买的哪家的酶啊？能否告知。如果是粉状你们是怎样稀释的？麻烦啦！

我们用的是Sigma下的Fluka的过氧化氢酶，是液体状，单位是＞500000u／ml。
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hhciq
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2012/10/30 15:42:17 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主作什么样品？
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todayzhang
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2012/11/3 9:49:03 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
万分感谢您的帮助。
另外过氧化氢会与某些食品发生反应，比如说生鸡肉、生鲜水产品等，能否告知一下您们在用第一法检测的时候是否验证过第一法方法检出限3mg/kg,如果您们验证过，您们用的是哪类样品基质，方法灵敏度如何。谢了！
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todayzhang
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2012/11/4 21:46:56 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
经认真的原因分析后，在验证检出限1.6mg/kg上终于有了突破，谢谢楼主的支持
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